5-乙酰基水杨酰胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-乙酰水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：将无水氯化铝和氯化钠放入容器内，加热搅拌直至无水氯化铝和氯化钠均熔融，得NaCl-AlCl₃低熔点混合熔盐；在NaCl-AlCl₃低熔点混合熔盐中加入水杨酰胺，搅拌至水杨酰胺熔融；再滴加酰化试剂，滴加完毕后保温反应；立即向所得的反应产物中缓慢加入酸液，酸液加入完毕后于室温继续搅拌直至不再新产生固体为止；将所得的悬浊液进行过滤，所得滤饼经洗涤和烘干，得5-乙酰水杨酰胺粗产物。将粗产物经提纯处理，得5-乙酰水杨酰胺。采用本发明的方法合成5-乙酰水杨酰胺具有收率高、后处理简单、杜绝使用有机溶剂等优点。

主权项

5‑乙酰水杨酰胺的合成方法，其特征是包括如下步骤：1)、NaCl‑AlCl₃低熔点混合熔盐体系的制备：将无水氯化铝和氯化钠放入容器内，加热搅拌直至无水氯化铝和氯化钠均熔融，得NaCl‑AlCl₃低熔点混合熔盐；所述无水氯化铝与氯化钠的摩尔比为0.3～2.0：1；2)、在NaCl‑AlCl₃低熔点混合熔盐中加入水杨酰胺，于120～160℃搅拌至水杨酰胺熔融；所述无水氯化铝与水杨酰胺的摩尔比为1.0～3.0：1；3)、于120～160℃的温度和搅拌条件下，在步骤2)所得物中滴加酰化试剂，滴加时间为10～15分钟；滴加完毕后保温反应0.5～2h；所述酰化试剂与水杨酰胺的摩尔比为0.8～1.5：1；4)、按照每5.00g的水杨酰胺配用55～65ml酸液的用量比，立即向步骤3)所得的反应产物中缓慢加入酸液，酸液加入完毕后于室温继续搅拌直至不再新产生固体为止，得悬浊液；5)、将步骤4)所得的悬浊液进行过滤，所得滤饼经洗涤和烘干，得5‑乙酰水杨酰胺粗产物。