发明名称 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法
摘要 本发明涉及一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,属于高分子化学技术领域。所述方法以价廉的木浆纤维素为原材料,通过与氢氧化钠水溶液和乙醇的混合溶液混合碱化,与氯乙酸的乙醇溶液醚化、用乙醇稀释的氧化剂氧化降粘、用酸调节pH值为6.5~8.0,再用乙醇水溶液三次洗涤、离心,最后干燥制得低粘度羧甲基纤维素钠。所述方法简单,无原料预处理过程,操作方便,工艺稳定、生产成本低,易于规模化生产,制得的羧甲基纤维素钠为白色或微黄色粉末,均匀性好,粘度低,为10~60mPa·s,纯度高,具有溶解速度快、分散性好、透明度好的特点。
申请公布号 CN104558205A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410802204.7 申请日期 2014.12.19
申请人 西安北方惠安化学工业有限公司 发明人 杨楠;宁美珍;刘敏;赵磊;李亮;张永会
分类号 C08B11/12(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 北京理工大学专利中心 11120 代理人 周蜜;仇蕾安
主权项 一种低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:(1)将氢氧化钠水溶液和乙醇的混合溶液与木浆纤维素混合,在20℃~35℃碱化30min~60min后生成碱纤维素;木浆纤维素与氢氧化钠的质量之比为10:3~7;(2)向碱纤维素中加入氯乙酸的乙醇溶液,在35℃以下加入并搅拌均匀,然后升温至78℃~80℃进行醚化反应20min~60min;木浆纤维素与氯乙酸的质量之比为10:3~8,氯乙酸的乙醇溶液中氯乙酸的质量百分数为58%~62%;(3)氧化降解:将醚化反应得到的物料冷却到60℃以下,加入经乙醇稀释的氧化剂,氧化降解20min~50min;木浆纤维素与氧化剂的质量之比为10:1~3;所述氧化剂为次氯酸、双氧水或高锰酸钾;(4)中和洗涤离心:用酸调节氧化降解得到物料的pH值为6.5~8.0,再用乙醇水溶液进行洗涤,然后离心去除乙醇;乙醇水溶液中乙醇的体积百分数为65%~75%;(5)二次洗涤离心:用乙醇水溶液对步骤(4)离心后的物料进行洗涤,然后离心去除乙醇;乙醇水溶液中乙醇的体积百分数为70%~80%;(6)三次洗涤离心:用乙醇水溶液对步骤(5)离心后的物料进行洗涤,然后离心,得到沉淀为湿羧甲基纤维素钠;乙醇水溶液中乙醇的体积百分数为80%~90%;步骤(4)、(5)、(6)中所使用的乙醇水溶液中乙醇的体积百分数依次增大;(7)烘干:将湿羧甲基纤维素钠烘干至水的质量百分含量在2%以下,得到一种低粘度羧甲基纤维素钠。
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