一种用于分离手性物质的磁场流化床固定相的制备方法

摘要

一种用于分离手性物质的磁场流化床固定相的制备方法：包括(1)、将三氯化铁溶于稀盐酸水溶液中，滴加氨水至有絮状黑色沉淀出现，过滤，洗涤，蒸发制得磁性纳米颗粒；(2)、将磁性纳米颗粒的水分散液加入到醇的水溶液中混合，加入氢氧化钠溶液和正硅酸烷基酯，得到二氧化硅包裹的磁性颗粒；(3)、在步骤(2)得到的磁性颗粒清洗干燥后加入硅烷偶联剂；(4)、收集步骤(3)所得的产物，然后分别用乙醇和水洗涤产物，最后将产物分散在去离子水中，得到经硅烷偶联剂改性的磁性纳米颗粒的水分散液；(5)、将异丙基丙烯酰胺、环糊精或牛血清蛋白、高分子交联剂和引发剂溶于由步骤(4)所制得磁性纳米颗粒分散液中，通氮气并搅拌。

主权项

一种用于分离手性物质的磁场流化床固定相的制备方法：其特征在于包括如下步骤：(1)、将三氯化铁溶于稀盐酸水溶液中，配制成浓度为1‑10％重量的溶液，缓慢滴加浓度为1％‑10％的氨水至有絮状黑色沉淀出现，直到PH为10～12，静置24‑48小时，过滤，洗涤至PH＝7，将纳米粒子移至无水乙醇中，所得悬浮液在40‑90℃下搅拌蒸发制得磁性纳米颗粒；(2)、将一定量的磁性纳米颗粒的水分散液加入到醇的水溶液中混合，在搅拌下加入氢氧化钠溶液和正硅酸烷基酯，反应温度为10‑30℃，反应时间12‑36小时；磁性纳米颗粒的加入量占整个体系重量的0.5‑1.0％，醇占50‑65％，碱溶液占1.0‑2.0％，正硅酸烷基酯占0.5‑1.0％；得到二氧化硅包裹的磁性颗粒；(3)、在步骤(2)得到的二氧化硅包裹的磁性颗粒经过清洗干燥后加入硅烷偶联剂，反应12‑24小时；(4)、通过离心分离收集步骤(3)所得的产物，然后分别用乙醇和水洗涤产物，最后将产物分散在去离子水中，得到经硅烷偶联剂改性的二氧化硅包裹的磁性纳米颗粒的水分散液，其浓度为0.5‑5.0wt％；(5)、将异丙基丙烯酰胺、环糊精或牛血清蛋白、高分子交联剂和引发剂溶于由步骤(4)所制得的经硅烷偶联剂改性的二氧化硅包裹的磁性纳米颗粒分散液中，通氮气并搅拌10‑60分钟后，将整个体系置于60‑80℃，反应2‑6小时；整个体系中按重量计算，二氧化硅包裹的的磁性纳米颗粒占0.5‑1.5％，异丙基丙烯酰胺0.5‑4.0％，环糊精或牛血清蛋白重量占总重量的1‑10％，引发剂过硫酸钾占总重量的0.1‑1％。