发明名称 一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法
摘要 一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,属于有机化工技术领域,具体涉及二甲基二烯丙基氯化铵的合成。本发明首先对30~40%的二甲胺溶液进行低温蒸馏,再利用低温状态的同浓度的二甲胺溶液进行吸收。得到质量浓度为55%~65%的提浓的二甲胺溶液。再在0~10℃温度下,向提浓的二甲胺水溶液中,先缓慢加入氯丙烯总量的1/8~1/6进行前期叔胺化反应;再同时滴加剩余的氯丙烯和质量浓度为45~55%的氢氧化钠溶液,进行中和反应和叔胺化反应。经季铵化反应再进行提纯后即得。本发明不但蒸馏温度较低,无需负压环境,操作更安全,反应更迅速,中间产物少,而且可提高装置的生产能力。
申请公布号 CN104557569A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201310497652.6 申请日期 2013.10.22
申请人 中国石油化工股份有限公司 发明人 张剑;员建华;王文彬
分类号 C07C211/63(2006.01)I;C07C209/12(2006.01)I 主分类号 C07C211/63(2006.01)I
代理机构 淄博佳和专利代理事务所 37223 代理人 杨娜
主权项 一种阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的合成方法,其特征在于,具体制备过程为: (1)蒸馏釜中加入30%~40%的二甲胺溶液,加热升温,当釜温达到30℃时开始有气泡冒出,冷凝液进入装有相同浓度的二甲胺溶液作为吸收液的接收罐中,并控制接收罐温度在3~10℃;当釜温达到85℃时向蒸馏釜加入开始蒸馏时以纯二甲胺计占质量分数3.0~4.5%的氢氧化钠溶液,使二甲胺更易游离而被蒸出,继续加热,釜温为90℃~100℃时结束,得到质量浓度为55%~65%的提浓的二甲胺溶液;(2)在0~10℃温度下,向提浓的二甲胺水溶液中,先缓慢加入氯丙烯总量的1/8~1/6进行前期叔胺化反应;再同时滴加剩余的氯丙烯和质量浓度为45~55%的氢氧化钠溶液,进行中和反应和叔胺化反应;原料二甲胺:氢氧化钠:氯丙烯的摩尔比配比为(9.5~1):(1~1.1):(2.05~2.27);(3)滴加完毕升温,在40~45℃温度下,进行季铵化反应生成阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵粗产品;(4)将二甲基二烯丙基氯化铵粗产品抽滤除去氯化钠固体,滤液即为浓度大于60%的二甲基二烯丙基氯化铵产品。
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