发明名称 |
一种L-对甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法 |
摘要 |
一种L-对甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法, 以L-酒石酸、对甲基苯甲酰氯为原料,硫酸铜为催化剂,以甲苯为溶剂,反应制得L-对甲基二苯甲酰酒石酸酐,加等量水与甲苯水解得L-对甲基二苯甲酰酒石酸,其中溶剂甲苯、与水解步骤中水和甲苯皆可重复利用。本发明的方法工艺简单、安全易操作,工艺收率达到95%以上,同时,原料成本较低,且部分原料可回收循环利用,成品产物纯度较高,具有优异的手性拆分性能。 |
申请公布号 |
CN104529776A |
申请公布日期 |
2015.04.22 |
申请号 |
CN201410836127.7 |
申请日期 |
2014.12.30 |
申请人 |
濮阳天健生物科技有限公司 |
发明人 |
刘航;张道伟;李志军;楚静波;崔清海;崔飞;李亚敏;王建勋;李荣;范卫彬;郑记栓;袁国龙;文教刚;张建民 |
分类号 |
C07C69/76(2006.01)I;C07C67/297(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/76(2006.01)I |
代理机构 |
洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 |
代理人 |
张燕 |
主权项 |
一种L‑对甲基二苯甲酰酒石酸的合成方法,其特征在于,合成步骤为:(1)、按重量份数取1份L‑酒石酸和适量有机溶剂放入反应釜中,在搅拌条件下,向反应釜中加入0.1‑0.001 份催化剂,之后,以 1‑10 mL/min的滴加速率向反应釜内加入1~3份对甲基苯甲酰氯,滴加完毕后,继续反应6h,然后,将反应得到的混合物转置入至离心机内进行离心分离,得到固体L‑对甲基二苯甲酰酒石酸酐,备用;所述的催化剂为硫酸铜或硫酸亚铁;(2)、将步骤(1)制得的L‑对甲基二苯甲酰酒石酸酐放入反应釜中,并向其中加入等重量的甲苯和水,在 100 ℃条件下加热回流4‑6h,之后,降温至常温,将得到的混合物转置于离心机内进行离心分离,得到固体L‑对甲基二苯甲酰酒石酸。 |
地址 |
457000 河南省濮阳市经济技术产业集聚区内 |