一种通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的后处理工艺

摘要

本发明公开了一种通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的后处理工艺，所述的尾液为以双甘膦水溶液为原料经过氧化反应后得到的反应尾液，所述后处理工艺包括以下经过操作步骤：将氧化完成的尾液经过过滤得到滤液和滤饼→滤饼加水洗涤→将洗涤后的滤饼加水和液氨调节滤液pH→搅拌溶解、过滤→滤液为高浓度草甘膦母药→滤液减压浓缩→析出固体为草甘膦原粉；本发明在针对通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的处理过程中，尽可能的减少了草甘膦与甲醛、甲酸的接触时间，避免了草甘膦与副产甲醛的长时间接触生成甲基草甘膦等副产物，提高提取收率；同时未采用水合肼作为除甲醛试剂，降低生产成本的同时也减少了固渣的产生。

主权项

一种通过催化氧化法合成草甘膦的尾液的后处理工艺，其特征在于，所述的尾液为以双甘膦水溶液为原料经过氧化反应后得到的反应尾液，所述后处理工艺包括以下经过操作步骤：将氧化完成的尾液经过过滤得到滤液和滤饼→滤饼加水洗涤→将洗涤后的滤饼加水和液氨调节滤液pH→搅拌溶解、过滤→滤液为高浓度草甘膦母药→滤液减压浓缩→析出固体为草甘膦原粉；其详细的操作工艺如下：1）将已完成反应的尾液，尾液中含草甘膦、活性炭、水、双甘膦及其他副产和杂质；经过直接过滤得到滤液和滤饼；2）滤饼加质量为滤饼质量20%～40%的水洗涤两次，保证后续母药中甲醛含量达标，同时洗水并入滤液；3）将洗涤后滤饼加质量为滤饼质量60%～90%的水、通入质量为滤饼质量5%～20%的液氨调节滤液的pH为6～7，并保持搅拌和冷却，使其中的草甘膦溶解，过滤，滤饼返回套用，滤液即为高浓度草甘膦母药；4）滤液在‑0.07～‑0.095MPa的压力，40～80℃的温度下浓缩蒸发70%～95%的滤液析出白色固体，洗涤后得到草甘膦固体；5）将步骤（4）中浓缩操作后得到的液体加入质量分数为0.5%～1.5%的氧化钙溶液或氢氧化钙溶液，在50～60℃下反应1h除去甲醛、加入质量为滤液质量10%～50%的大颗粒活性炭脱色、降低COD后，作为水返回步骤（1）中套用。