发明名称 一种氟掺杂螺旋碳纳米管的制备方法
摘要 本发明公开了一种氟掺杂螺旋碳纳米管的制备方法。先用溶胶-凝胶法制备镍的氧化物纳米颗粒,然后以氢气将其还原为镍纳米颗粒并作为催化剂高温裂解乙炔,产物与二氟化氙反应得到氟化的螺旋碳纳米管。溶胶-凝胶法的原料选用六水合硝酸镍、一水合柠檬酸,溶剂选用无水乙醇。本发明的氟掺杂螺旋碳纳米管的光致发光提升至263nm和291nm深紫外区域,极大填补了现有的半导体材料在这个区域的不足,可以作为紫外发光、紫外探测器件的基础材料,应用于光刻技术、光信息存储以及药物分析领域。
申请公布号 CN104528686A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410825814.9 申请日期 2014.12.28
申请人 桂林理工大学 发明人 纪来奎;曹雪丽;文剑锋;唐涛
分类号 C01B31/02(2006.01)I;C09K11/65(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种氟掺杂螺旋碳纳米管的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将0.01mol六水合硝酸镍和0.03mol一水合柠檬酸加入盛有100ml无水乙醇的三角烧瓶中,水浴加热至60℃并搅拌,保持8小时后转入烧杯中,85℃将其基本烘干后,再于175℃将其完全烘干,最后将其放入马弗炉中375℃煅烧4小时,制得氧化镍纳米颗粒;(2)称取0.025克步骤(1)制得的氧化镍纳米颗粒于瓷舟中放入管式炉内,以20ml/min的流量通入氢气后加热至365℃并保持1小时制得镍纳米颗粒,然后关闭氢气,再以40ml/min的流量通入乙炔并加热至550±50℃保持1小时,最后关闭乙炔通入氩气,在氩气的保护下降至室温,制得螺旋碳纳米管;(3)将步骤(2)制得的螺旋碳纳米管与二氟化氙按1:1~10的质量比称取混合,放入聚四氟乙烯罐内,然后密闭,再将聚四氟乙烯罐放入不锈钢罐内,用水管钳把不锈钢罐的盖子拧紧密封,再将不锈钢罐放入马弗炉内加热至200±20℃并保持30~72小时,最后自然冷却至室温后,即制得氟掺杂螺旋碳纳米管;所述原料六水合硝酸镍、一水合柠檬酸和无水乙醇为分析纯;乙炔为工业纯;氩气和二氟化氙为化学纯;所述不锈钢罐的盖子拧紧的标准是罐子自然冷却到室温后,不锈钢罐没有松动或漏气的现象。
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