发明名称 由炼油厂催化裂化废催化剂生产偏钒酸铵、草酸镧、草酸铈和硫化镍的方法
摘要 本发明涉及一种由炼油厂催化裂化废催化剂生产偏钒酸铵、草酸镧、草酸铈和硫化镍的方法,废催化剂与硫酸、氟化钙、水加混料器中混合后卸入熟化仓,在熟化仓内熟化;混合料加水浆化;浆化液泵入浸出槽,加温搅拌浸出;泵入板块压滤机进行液固分离,浸出液流入结晶槽加硫酸铵结晶;液固分离,得硫酸铝铵产品及结晶母液。结晶母液加过硫酸铵,调pH值升温反应,泵入压滤机,液固分离得偏钒酸铵,分离液入沉铝槽调pH,泵入压滤机沉铁铝,液固分离,分离液泵入沉镧、铈槽,加草酸铵反应,固液分离得草酸镧、草酸铈;分离液入沉镍槽加硫化铵反应,液固分离得硫化镍,滤液返回浆化工段。本发明解决了废催化剂污染环境,占用土地的问题,回收效率高。
申请公布号 CN104528825A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410784025.5 申请日期 2014.12.17
申请人 武汉源宸再生资源科技有限公司 发明人 王新;王晓清
分类号 C01G31/00(2006.01)I;C01G53/11(2006.01)I;C07C51/41(2006.01)I;C07C55/07(2006.01)I 主分类号 C01G31/00(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 朱盛华
主权项 由炼油厂催化裂化废催化剂生产偏钒酸铵、草酸镧、草酸铈和硫化镍的方法,其特征在于具体步骤如下:1)废催化剂与硫酸、氟化钙、水按质量比1:0.8‑1.2:0.04‑0.06:0.08‑0.11的比例加入混料器中混合4‑6min后卸入熟化仓,在熟化仓内熟化,熟化温度150‑220℃,时间9‑12h;2)将步骤1)熟化后的混合料按质量1:2.5‑3.5的比例加水浆化0.9‑1.2h;3)将步骤2)的浆化液泵入浸出槽,加温90‑95℃,搅拌浸出3h;4)将步骤3)的浸出液泵入板块压滤机进行液固分离,分离的固体渣经水洗涤后堆置,浸出液流入结晶槽;5)将结晶槽中的温度降至35‑45℃时,按浸出液体积76‑84kg/m<sup>3</sup>加入硫酸铵,于38‑42℃温度下结晶2.3‑2.6h;6)步骤5)结晶完毕后液固分离,得到硫酸铝铵产品及结晶母液;7)在常温下,向步骤6)的结晶母液加碳酸铵调pH至1.5‑2.0,随后升温至60‑70℃,加入过硫酸铵,溶液呈亮黄色,无墨绿色痕迹后,再次加入碳酸铵调pH至2.0,随后升温至85‑95℃,保温2h泵入压滤机沉偏钒酸铵,液固分离,得偏钒酸铵;8)步骤7)的沉偏钒酸铵分离液泵入沉铝槽加入碳酸铵调pH<4.5,常温搅拌2h,泵入压滤机沉铁铝,液固分离,沉铁铝分离液泵入沉镧、铈槽,加入10‑15kg/m<sup>3</sup>草酸铵,加碳酸铵调pH至5.5‑5.7,草酸铵与结晶母液中的镧、铈反应2h生成草酸镧、草酸铈,泵入压滤机沉草酸镧、草酸铈,固液分离,得草酸镧、草酸铈;9)步骤8)沉镧、铈的分离液泵入沉镍槽加分离液体积7‑9kg/m<sup>3</sup>的硫化铵,用碳酸铵调pH至5.7,在68‑72℃下沉镍1.2‑1.6h,液固分离得到硫化镍产品,滤液返回步骤2)的浆化工段循环使用。
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