一种镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器及制备方法

摘要

本发明公开了一种镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器，通过电化学聚合法制备可作为伏安传感器基层的导电聚合物纳米薄膜衬底材料；通过调控和优化制备导电聚合物的工艺，制备出高导电性和纳米厚度的导电聚合物衬底材料；制作基于导电聚合物/聚氯乙烯纳米薄膜的离子选择性电极；使用旋转沉积技术制备含有离子载体和离子交换分子的聚氯乙烯复合材料，通过控制沉积条件，在上述导电聚合物纳米薄膜衬底材料的表面形成离子选择性聚合物纳米薄膜。本发明经过调节药品的使用比例，该离子选择性传感器具有高选择性、高灵敏度的特点，可以监测到水中10^-8M的离子浓度；上述传感器感应时间短，重现性和可逆性良好。

主权项

一种用于检测痕量金属离子浓度的镀有导电聚合物纳米薄膜的伏安传感器的制备方法，其特征是，包括如下步骤：①准备良好的电极：通过采用规格为10um、5um、1um的金相抛光液，对金电极打磨抛光，使金电极表面达到微米级，通过利用纳米级氧化铝粉末对金电极进一步抛光，使其表面达到纳米级，为后续实验做好准备；②清洗电极：将电极先后在酒精、超纯水中利用超声波震荡仪清洗，清除残存在金电极表面的抛光液和氧化铝；③配置导电聚合物溶液：以乙腈为溶剂，配置高氯酸锂和3‑辛烷基噻吩浓度均为0.1M的混合溶液，对金电极电聚合，所述3‑辛烷基噻吩即OCT单体；④电聚合导电聚合物纳米层：利用电化学工作站，以铂电极为对电极，银‑氯化银电极为参比电极，金电极为工作电极在步骤③所配溶液中进行电聚合；首先进行充电过程，采用循环伏安法将OCT单体聚合到金电极表面，参数如下：灵敏度为1mA，初始电位为0V，开关电位1为1.6V，开关电位2为0V，扫描速度为0.1V/s，循环次数为3次；然后进行放电过程，采用时间电流法去除导电聚合物中多余的电子，使金电极表面的电位趋于零，参数如下：灵敏度为10uA，采样间隔时间为0.1s，运行时间为不少于300s，即可制得导电聚合物纳米层POT层；⑤清除导电聚合物纳米层中残留的高氯酸锂等杂质：在步骤④中，所用溶液溶质为高氯酸锂，将所制备的电极在乙腈溶液中浸泡1h，以使杂质充分扩散到乙腈中；⑥配置具有离子载体的溶液：对电极进行旋转沉积镀膜，薄膜溶液溶剂为四氢呋喃THF，溶质成分为质量比1:2的PVC和DOS以及摩尔比为4.2:1：1.5～2.5的钾离子载体KTFPB，即K⁺R^－、氯离子载体TDDACl，即R⁺Cl^－和钙离子载体CALCIUM IONOPHORE IV；⑦制备具有无离子选择性的聚合物电极模板：将在乙腈中浸泡1h的电极取出，利用步骤⑥配置的溶液，在旋转涂布机上设定合适的参数来沉积厚度合适的无离子选择性的聚合物薄膜，即得伏安传感器模板；⑧所述伏安传感器在1～3.5s内监测到水中10^‑8M的钙离子浓度。