一种七氟烷的工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种七氟烷的工业化制备方法，该方法是将氯甲醚、碱金属氟化物加到溶剂搅拌均匀后，升温至回流反应，反应结束后，将反应液冷却至20℃以下后过滤， 将滤液与反应残液合并后在常压下蒸馏，收集80℃以下馏分制得七氟烷粗品，再经精馏制得七氟烷成品。本发明通过优化七氟烷粗品制备步骤，即氟化反应结束后增加过滤除杂步骤，减少了蒸馏过程副反应的发生，避免了部分杂质的产生，尤其是与七氟烷保留时间相近的杂质，降低了精馏难度，减少了精馏次数，保证了产品质量，七氟烷成品含量可达99.999%，节省了人力物力，提高了产品收率，收率可达92.4%；同时，本发明产生的釜残可循环套用，进一步提高了收率，降低了成本，更有利于工业化生产。

主权项

一种七氟烷的工业化制备方法，其特征包括以下步骤：a. 将氯甲醚、碱金属氟化物以1：1～5的摩尔比加到溶剂中，所述碱金属氟化物为氟化钾或氟化钠，所述溶剂为聚乙二醇、聚乙二醇400、三甘醇、二甘醇或18‑冠‑6‑醚；b. 将上述料液搅拌均匀后，升温至回流，保持回流反应3～10小时；c. 上述反应结束后，将反应液冷却至20℃以下后过滤，收集滤液；d. 将上述滤液与反应残液合并后在常压下蒸馏，收集80℃以下馏分制得七氟烷粗品，再经精馏制得七氟烷成品。