一种制备CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料的方法

摘要

本发明涉及一种巨介电常数类钙钛矿型纳米CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料的制备方法，属于电子陶瓷制备和技术应用领域。本发明提供一种基于改进的溶胶-凝胶工艺―回流蒸馏法制备纳米CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷粉体的方法，克服了传统溶胶-凝胶法溶剂用量大，成胶时间长等缺点，大大缩短了反应周期，获得具有纯相的钙钛矿结构、粒径均一的高介电性能类钙钛矿型纳米CaCu₃Ti₄O₁₂粉体及陶瓷。

主权项

一种制备CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料的方法，包括纳米CaCu₃Ti₄O₁₂粉体的制备步骤和CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料的制备步骤；所述CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷为黑灰色固体，在10KHz条件下相对介电常数ε_r为0.8×10⁵~3.8×10⁵，介电损耗D为0.046~0.252；所述纳米CaCu₃Ti₄O₁₂粉体为灰色，粒径分布均匀，大小为80‑100nm；其特征在于所述纳米CaCu₃Ti₄O₁₂粉体的制备步骤如下：(1)按照CaCu₃Ti₄O₁₂物质的化学计量比准确称量Cu(NO₃)₂·3H₂O和Ca(NO₃)₂·4H₂O溶于CH₃(CH₂)₃OH中回流搅拌至完全溶解形成溶液A；(2)边搅拌边将按化学计量比准确称量的Ti(OC₄H₉)₄缓慢滴入溶液A，迅速升温后回流反应；回流反应温度范围为110℃‑115℃，反应时间为1‑2h，然后蒸馏出2/3溶剂，得到棕绿色溶胶，馏出液为淡黄色；(3)在干燥箱中干燥棕绿色溶胶得到干凝胶，将干凝胶放入马弗炉中从室温升温到800℃煅烧2h，随炉降温冷却至室温，然后在玛瑙研钵中研磨过筛后得到纳米CaCu₃Ti₄O₁₂粉体。