合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法

摘要

一种合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备及实验方法，属于电镜样品制备技术领域。制备设备包括液氮冷却箱、冲击试样台、冲击棒和冲击锤，还有劳保手套及试样镊子等组件。液氮冷却箱由钢板制成，外有保温材料包裹着；冲击试样台可能够从液氮冷却箱中自由取出，在做试验时放置在液氮冷却箱内，并加入液氮冷却。将冲击试样放置于冲击试样台的凹槽内，等液氮不沸腾后一分钟，将冲击棒的尖端对准冲击试样开口并用冲击锤敲打冲击棒，使试样沿着开口处脆性断裂，最终获得脆性断口。实验工艺步骤包括试样制备、试样冷却、试样冲击、合金化镀锌板锌层脆性断口观察。优点在于，操作简单，能够获得合金化镀锌板锌层各相清晰的相结构，解决了合金化镀锌层截面相结构分析的难题。

主权项

一种采用合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备的实验方法，其特征在于，所述的合金化镀锌板锌层脆性断口制备设备包括液氮冷却箱、冲击试样台、冲击棒和冲击锤；液氮冷却箱由钢板制成，外有保温材料包裹着；冲击试样台能够从液氮冷却箱中自由取出，在做试验时放置在液氮冷却箱内，并加入液氮冷却；将冲击试样放置于冲击试样台的凹槽内，等液氮不沸腾后一分钟，将冲击棒的尖端对准冲击试样开口并用冲击锤敲打冲击棒，使试样沿着开口处脆性断裂，最终获得脆性断口；箱体为长方体，箱体尺寸为200mm×200mm×100mm；钢板厚度为5mm，试样台面尺寸为180mm×180mm×50mm，台面厚度为10mm，台面上挖穿15mm×1mm的长方型空洞，空洞两边隔6mm距离开一个6mm×5mm×3mm的放试样槽；实验步骤如下：1)试样制备冲击开口保留的基体和锌层总厚度为0.05～0.1mm，圆形砂轮片切割合金化镀锌板截面时，开口深度方向呈弧形，冲击开口保留的基体和锌层最佳总厚度为到弧形顶端位置的厚度；试样需要用精密切割机切取并在试样表面垂直锌层开冲击口；镀锌板冲击试样尺寸：镀锌板20mm×5mm，保证误差小于1mm；开口位置：试样长度方向中间位置垂直锌层进行切割开口；开口后保留厚度：开口后保留基板和锌层的总厚度为0.05～0.1mm；砂轮片垂直于镀锌板表面切开一面锌层，再切基板；基板切至保留的厚度为0.04～0.09mm，加上另一面锌层厚度0.01mm，总保留厚度为0.05～0.1mm；2)试样冷却把试样开口朝上放入冲击台槽里面，加液氮冷却；等到液氮不沸腾后再加液氮溢过试样，保证在液氮里至少1分钟后就冲击；冲击时保证试样在液氮里面；3)试样冲击“一”字冲击棒尖端正好放在试样开口中，用锤子在冲击棒上施加瞬间垂直的冲击力，使锌层瞬间受到冲击力产生脆性断裂；实验完成后把活动冲击试样台取出来，用镊子把试样从长度方向夹起来；4)合金化镀锌板锌层脆性断口观察，试样清洗：断口试样需要用酒精超声波清洗干净；扫描电镜观察：把试样牢固粘在可倾斜的样品台上，倾斜不同角度进行观察；首先获得脆性断口俯视表面形貌相结构，再倾斜不同角度观察试样截面及表面结合的三维形貌图。