发明名称 基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法
摘要 本发明公开了一种基于聚偏氯乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法。方法的步骤为:(1) 在反应釜中加入偏氯乙烯(VDC)、两亲性大分子RAFT试剂、水溶性引发剂和去离子水,搅拌乳化,通氮除氧,升温进行RAFT活性自由基乳液聚合,降温、排除未反应VDC,得到活性PVDC乳液;(2) 向以上乳液中加入苯乙烯(St)单体、水溶性引发剂,溶胀乳化,升温进行苯乙烯RAFT乳液聚合,得到PVDC-<i>b</i>-PS乳液,破乳凝聚、过滤洗涤、干燥得到嵌段共聚物;(3) 将嵌段共聚物在马弗炉中高温直接碳化一定时间,缓慢降至常温,制得同时含有微孔、中孔和大孔的多级多孔炭。本发明制备工艺简单,得到的多级炭的结构可通过共聚物的嵌段比进行调节,在新能源、催化剂负载等领域具有良好的应用前景。
申请公布号 CN103482601B 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201310405577.6 申请日期 2013.09.06
申请人 浙江大学 发明人 杨杰;包永忠
分类号 C01B31/02(2006.01)I 主分类号 C01B31/02(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 一种基于聚偏氯乙烯‑聚苯乙烯嵌段共聚物的三维多级多孔炭的制备方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在反应釜中加入300质量份去离子水、30‑100质量份偏氯乙烯、3‑12质量份两亲性大分子可逆加成‑断裂链转移试剂、0.06‑0.27质量份水溶性引发剂,搅拌30min使反应物混合、乳化,通氮除氧,在50‑70℃进行3‑10h的可逆加成‑断裂链转移活性自由基聚合,降温、排除未反应偏氯乙烯,得到聚偏氯乙烯乳液;再按每100质量份以上聚偏氯乙烯乳液加入3~18质量份苯乙烯单体,搅拌8‑24h使苯乙烯在聚偏氯乙烯种子乳液中充分溶胀,加入0.015~0.20质量份水溶性引发剂,加热至50‑70℃进行苯乙烯可逆加成‑断裂链转移活性自由基乳液聚合,反应10~24h,得到聚偏氯乙烯‑聚苯乙烯嵌段共聚物乳液,加入0.1质量份硫酸破乳、过滤洗涤、干燥得到聚偏氯乙烯‑聚苯乙烯嵌段共聚物;2)将聚偏氯乙烯‑聚苯乙烯嵌段共聚物置于坩埚中,放入马弗炉中,在惰性气体保护下,以2℃/min‑10℃/min速度升温到900℃‑1000℃,恒温2‑6h,再缓慢降温至常温,制得多级多孔炭。
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