一种制备着色半透性氧化锆预烧结体的方法

摘要

本发明一种制备着色半透性氧化锆预烧结体的方法，涉及牙科修复用纳米材料的制备方法。该方法包括：a，制备颗粒粒径为30-50nm的3Y-TZP氧化锆纳米粉；b，在氧化锆纳米粉中加入着色剂进行研磨；着色剂为氧化铁与氧化铒、氧化铋中任意一种或两种的混合物；c，在研磨产物中加入粘合剂进行造粒，得到平均直径分布在50-70μm的球状着色氧化锆粉体；d，将着色氧化锆粉体放入模具，在20-30Mpa下干压10-15分钟，再经200-300Mpa静压10-15分钟，预制成坯体；步骤e，将坯体放在电炉中，按照45-60℃/小时的升温速率从室温烧结到800-1050℃，保温1-2小时，制成的氧化锆预烧结体，最终烧结后相对密度99.6-99.8%、在1.0mm的厚度时可见光透光率为33-35%。

主权项

一种制备着色半透性氧化锆预烧结体的方法，包括以下步骤：步骤a，用共沉淀法制备颗粒粒径为30‑50nm的3Y‑TZP氧化锆纳米粉；步骤b，在该氧化锆纳米粉中加入着色剂进行研磨；所述的着色剂为氧化铁与氧化铒、氧化铋中任意一种或两种的混合物，其中氧化铁与该氧化锆纳米粉中氧化锆的摩尔量比为0.0001‑0.01：1；氧化铒与该氧化锆纳米粉中氧化锆的摩尔量比为0.0001‑0.01：1；氧化铋与该氧化锆纳米粉中氧化锆的摩尔量比为0.0001‑0.01：1；研磨方法为在含有分散剂乙醇的去离子水中球磨24‑48小时，球磨采用行星球磨机，所述的氧化锆纳米粉和着色剂在乙醇与去离子水的混合液中球磨，其中，乙醇占混合液总体积的10‑20％，该氧化锆纳米粉和该着色剂的含量比例占该氧化锆纳米粉、该着色剂和该混合液总质量的20‑50％；行星球磨机使用直径为0.3‑3mm的氧化锆珠作为研磨介质；步骤c，在研磨得到的产物中加入粘合剂进行造粒，即，在研磨得到的产物中加入粘合剂聚乙烯醇后，先放入球磨机中球磨2‑4小时用网眼为0.2mm的筛网滤去氧化锆珠，得到浆料；其中，聚乙烯醇添加量为聚乙烯醇与该研磨产物总质量的1‑2％；然后将所述浆料输送到喷雾干燥塔中在200‑300℃下进行喷雾造粒处理；得到平均直径分布在50‑70μm的球状着色氧化锆粉体；步骤d，将该着色氧化锆粉体放入成型模具，在20‑30MPa条件下干压10‑15分钟，再经200‑300MPa静压10‑15分钟，预制成坯体；步骤e，将坯体放在电炉中，按照45‑60℃/小时的升温速率从室温烧结到800‑1050℃，保温1‑2小时，制成着色半透性氧化锆预烧结体，该着色半透性氧化锆预烧结体最终烧结的瓷块的相对密度99.6‑99.8％，1.0mm厚度可见光透光率为33‑35％。