发明名称 |
一种超临界CO<sub>2</sub>萃取结合大孔树脂吸附分离提取萝芙木中利血平的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种超临界CO<sub>2</sub>萃取结合大孔树脂吸附分离提取萝芙木中利血平的方法。技术方案如下:首先将萝芙木根皮粉碎,粉末置于超临界萃取釜中,在一定温度和压力下进行超临界提取,乙醇为夹带剂,收集萃取物,用酸性水溶液溶解,上非极性大孔树脂柱,收集含利血平组分的洗脱液,浓缩成固体后,再加丙酮溶解,加入甲醇结晶,最后重结晶得到纯品。该方法工艺过程简单,可操作性强,提取效率高,制备的利血平纯度高,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN104513236A |
申请公布日期 |
2015.04.15 |
申请号 |
CN201410834453.4 |
申请日期 |
2014.12.30 |
申请人 |
广州白云山汉方现代药业有限公司 |
发明人 |
杨丽;李宇;段迪;钟鸣;傅玉萍;袁诚;李金华 |
分类号 |
C07D459/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D459/00(2006.01)I |
代理机构 |
广州市深研专利事务所 44229 |
代理人 |
姜若天 |
主权项 |
一种提取萝芙木中利血平的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将萝芙木根皮粉碎至10目,置于超临界CO<sub>2</sub>萃取釜中,萃取釜温度35~60℃,萃取釜压力12~40MPa,分离釜I压力8~15 MPa,分离釜I温度45~65℃,分离釜II压力5~8 MPa,分离釜II温度35~40℃,加入95%(v/v)的乙醇为夹带剂,萃取时间为2~4 h,收集萃取釜I、II中萃取物;(2)萃取物用5~20%乙酸(v/v)溶解,过滤后上大孔树脂柱,先水洗至中性,再用10~20%和30~70%乙醇(v/v)洗脱树脂柱,收集富含利血平组分的洗脱液;(3)将洗脱液浓缩至浸膏后,用丙酮溶解,加入甲醇,低温结晶;粗晶再经丙酮‑甲醇重结晶,真空干燥后,得到利血平纯品。 |
地址 |
510240 广东省广州市海珠区江南大道中134号 |