3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法

摘要

本发明属于有机合成领域，公开了一种3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧壬烷的制备方法，主要包括过氧化反应、缩聚反应和调配精制过程，其制备方法如下：将浓硫酸作为催化剂，以双氧水和甲基乙基酮为原料，其中甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3:（1-6）：（0.3-3）；在温度为10-50℃的条件下，搅拌，反应0.5-6.0小时后降温到20℃，静置，分层，留有机层；在上述有机层中，用浓度为10-50%碱水溶液中和反应溶液，进行洗涤精制，除去副产物，反应结束后，静置，降温，分液，干燥，过滤，得到目标产品纯品；加入稀释剂，得最终产品。本发明反应过程简单、产率较高、安全环保。

主权项

3,6,9‑三乙基‑3,6,9‑三甲基‑1,4,7‑三过氧壬烷的制备方法，其特征在于，（1）将40% 双氧水加入三口烧瓶中，将加料温度降低到40℃ ；（2）将搅拌速度调至100~200RPM，将75% 的浓硫酸滴加到三口烧瓶中，温度维持到40℃ ；（3）在同样搅拌速度下，将计算量的甲基乙基酮滴加到三口烧瓶中，使甲基乙基酮、双氧水、浓硫酸的摩尔比为3:3:2，控制温度到40℃，计时反应0.5 小时，升温到45℃，继续反应2 小时，反应结束，降温到20℃，静置，分层，有机层为产物半成品；（4）滴加计量的40% 的氢氧化钠溶液于上述有机层中，反应温度控制到30℃，反应2 小时，静置，小心分液，上层有机层为目标产物；（5）步骤（4）中有机层用无水硫酸镁除水，过滤，得产品纯品。