一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法

摘要

本发明公开了一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法。本发明在连续操作条件下将丙酮、柠檬醛、催化剂混合均匀，进入管式反应器。反应混合物在0～10MPa下，反应温度在20～150℃下连续反应1～120分钟，反应液减压进入闪蒸塔，从塔顶得到回收丙酮，塔釜液进入分层器分层，油层中和后经减压回收得到假性紫罗兰酮粗品，在进一步高真空精馏分离出未反应的柠檬醛和假性紫罗兰酮精品，回收的轻组分副产物和未反应的柠檬醛与回收丙酮混合，再次进入反应器。采用本发明的方法，催化剂浓度低，对设备腐蚀性小，反应时间短，副反应少，部分副产物可循环套用。

主权项

一种连续性制备维生素A中间体假性紫罗兰酮的方法，其特征在于：包括如下步骤：柠檬醛145g/h和含水量10％的丙酮1200g/h混合均匀，经泵加压至8MPa，进入预热器加热到100℃，然后与加压到相同压力的0.4％的NaOH水溶液100g/h经静态混合器混合均匀，进入管式反应器进行缩合反应；所述柠檬醛含量97.3％，以山苍子油经高真空分馏提纯制得；所述丙酮为新鲜丙酮加水混合；反应停留时间10分钟，反应液用气相色谱分析，反应液减压至常压后进入闪蒸塔，从塔顶得到含水8％的回收丙酮，塔釜液用适量柠檬酸中和后进入分层器分层，油层经减压回收得到假性紫罗兰酮粗品202.6g/h，气相色谱测试分析，粗品再进一步高真空精馏分离出未反应的轻组分及柠檬醛和假性紫罗兰酮精品171.2g/h，含量为95.2％，柠檬醛转化率为97.8％，选择性为98.68％，相对于柠檬醛，假性紫罗兰酮收率为93.3％。