发明名称 |
一种从雪松松针中制备食品褐变抑制剂的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种从雪松松针中制备食品褐变抑制剂的方法,其特点是将干燥雪松松针粉碎,按料液比1g∶10~20mL加入正己烷,在室温下震荡12~24h,过滤分离正己烷萃取液;回收脱脂松针,按料液比1g∶10~30mL加入浓度为50~70wt%的甲醇作为提取剂,在室温下震荡24~48h,分离上清液,并将上清液浓缩干燥后获得甲醇浸膏,得率为15~22%;将上述甲醇浸膏悬浮于浓度为50wt%的甲醇20~30mL,上大孔吸附树脂DiaionHP-20层析柱,用甲醇-水梯度洗脱,浓度为0wt%、15wt%、30wt%、40wt%、60wt%、100wt%甲醇,洗脱流速为3~5mL/min,收集上述40wt%甲醇洗脱液,浓缩干燥后得到食品褐变抑制剂,用高效液相色谱分离纯化;获得褐变抑制剂的有效组分2R,3R-二氢杨梅素。 |
申请公布号 |
CN103739582B |
申请公布日期 |
2015.04.08 |
申请号 |
CN201310728872.5 |
申请日期 |
2013.12.25 |
申请人 |
四川大学 |
发明人 |
高鸿;梁雪;吴艳萍;钟凯;黄毅娜;山口五十磨 |
分类号 |
C07D311/32(2006.01)I;A23L1/272(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/32(2006.01)I |
代理机构 |
成都科海专利事务有限责任公司 51202 |
代理人 |
邓继轩 |
主权项 |
一种从雪松松针中制备2R,3R‑二氢杨梅素的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)将干燥雪松松针粉碎,平均粒度为300~500μm,按料液比1g∶10~20mL加入正己烷,在室温下震荡12~24h,过滤、分离正己烷萃取液;(2)回收上述脱脂松针,按料液比1g∶10~30mL加入浓度为50~70wt%的甲醇作为提取剂,在室温下震荡24~48h,分离上清液,并将上清液浓缩干燥后获得甲醇浸膏,得率为18~22%;(3)将上述甲醇浸膏悬浮于浓度为50wt%的甲醇20~30mL,上大孔吸附树脂Diaion HP‑20层析柱,用甲醇‑水梯度洗脱,浓度为0wt%、15wt%、30wt%、40wt%、60wt%、100wt%甲醇,洗脱流速为3~5mL/min;(4)收集上述40wt%甲醇洗脱液,浓缩干燥后得到样品,用制备高效液相色谱继续分离纯化;制备色谱的分离条件如下:ODS‑3色谱柱<img file="FDA0000655635540000013.GIF" wi="449" he="64" />流速,5mL/min;柱温25℃;检测波长,280nm;梯度洗脱液,甲醇和水的体积比为1∶1;收集16.5min的色谱峰,减压除去溶剂,获得2R,3R‑二氢杨梅素,其结构式如下:<img file="FDA0000655635540000011.GIF" wi="776" he="520" /> |
地址 |
610065 四川省成都市武侯区一环路南一段24号 |