发明名称 一种羰基二咪唑的制备方法
摘要 本发明公开了一种羰基二咪唑的制备方法,它由咪唑和六甲基二硅胺制备得到N-三甲基硅咪唑后,与碳酸二苯酯反应得到羰基二咪。与现有技术相比,本发明的制备方法使用碳酸二苯酯作为羰基化试剂,在复配型催化剂氯化铝和甲醇钠的作用下获得羰基二咪唑制品,提高产品转化率和收率,整个工艺更加环保,操作简便。
申请公布号 CN104496908A 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201410838020.6 申请日期 2014.12.24
申请人 江苏康乐新材料科技有限公司;上海浩登材料科技有限公司 发明人 沈健
分类号 C07D233/60(2006.01)I 主分类号 C07D233/60(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 肖明芳
主权项 一种羰基二咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将咪唑溶于六甲基二硅胺烷后加入碳酸钾,100~110℃下搅拌反应5~6h后,降温至45~70℃减压蒸馏,收集75~78℃/1.03kPa的馏分,得到N‑三甲基硅咪唑;(2)将碳酸二苯酯溶于二甲苯后,通入氮气保护,加入氯化铝、甲醇钠和步骤(1)中所得的N‑三甲基硅咪唑,140~150℃下反应4~5h,得到羰基二咪唑反应液;(3)将步骤(3)中所得的羰基二咪唑反应液冷却至50~60℃,减压浓缩,过滤后取固体部分真空干燥,得到羰基二咪唑。
地址 224000 江苏省盐城市滨海县滨海化工园区中山三路