发明名称 |
一种羰基二咪唑的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种羰基二咪唑的制备方法,它由咪唑和六甲基二硅胺制备得到N-三甲基硅咪唑后,与碳酸二苯酯反应得到羰基二咪。与现有技术相比,本发明的制备方法使用碳酸二苯酯作为羰基化试剂,在复配型催化剂氯化铝和甲醇钠的作用下获得羰基二咪唑制品,提高产品转化率和收率,整个工艺更加环保,操作简便。 |
申请公布号 |
CN104496908A |
申请公布日期 |
2015.04.08 |
申请号 |
CN201410838020.6 |
申请日期 |
2014.12.24 |
申请人 |
江苏康乐新材料科技有限公司;上海浩登材料科技有限公司 |
发明人 |
沈健 |
分类号 |
C07D233/60(2006.01)I |
主分类号 |
C07D233/60(2006.01)I |
代理机构 |
南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 |
代理人 |
肖明芳 |
主权项 |
一种羰基二咪唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将咪唑溶于六甲基二硅胺烷后加入碳酸钾,100~110℃下搅拌反应5~6h后,降温至45~70℃减压蒸馏,收集75~78℃/1.03kPa的馏分,得到N‑三甲基硅咪唑;(2)将碳酸二苯酯溶于二甲苯后,通入氮气保护,加入氯化铝、甲醇钠和步骤(1)中所得的N‑三甲基硅咪唑,140~150℃下反应4~5h,得到羰基二咪唑反应液;(3)将步骤(3)中所得的羰基二咪唑反应液冷却至50~60℃,减压浓缩,过滤后取固体部分真空干燥,得到羰基二咪唑。 |
地址 |
224000 江苏省盐城市滨海县滨海化工园区中山三路 |