发明名称 一种镍掺杂α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>多级结构刺状微球的制备方法
摘要 本发明公开了一种镍掺杂α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>多级结构刺状微球的制备方法。首先以水为反应介质,FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O为铁源,尿素为沉淀剂,在NiSO<sub>4</sub>·6H<sub>2</sub>O存在条件下,采用低温液相反应,获得形貌规整、可控的前驱体镍掺杂FeOOH微球。然后将干燥的镍掺杂FeOOH前驱体放入马弗炉中,以一定的升温速度升至300-500℃,保温30min-2h,镍掺杂FeOOH分解,相转变得到镍掺杂α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>多级结构刺状微球。本发明所述制备出的镍掺杂FeOOH多级结构微球和α-Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>多级结构刺状微球的大小、形貌、结构及组装方式可控。可用作磁性材料、环境净化的催化剂和吸附剂等。该反应温度低,工艺简单,便于工业生产。
申请公布号 CN103446965B 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201310407123.2 申请日期 2013.09.09
申请人 青岛科技大学 发明人 王德宝;宋彩霞;战义曼;王哲
分类号 B01J13/02(2006.01)I;C01G49/06(2006.01)I;C01G49/02(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 B01J13/02(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种镍掺杂α‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>多级结构刺状微球的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:(1)将FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、NiSO<sub>4</sub>·6H<sub>2</sub>O、聚乙烯吡咯烷酮及尿素溶解于适量的蒸馏水中,使其浓度分别为3‑15mmol/L、0.1‑0.5mol/L、5‑10g/L和0.05‑0.2mol/L,溶液混合均匀;(2)将混合溶液在80‑95℃下反应3‑24h,得到含有镍掺杂α‑FeOOH的混合液;(3)将上述含有镍掺杂α‑FeOOH的混合液冷却后,离心,倒掉上层清液,将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤,干燥后得到镍掺杂α‑FeOOH多级结构刺状微球;(4)将干燥的镍掺杂α‑FeOOH样品以1‑2℃/min的升温速度升温至300‑500℃,再保温0.5‑2h后,冷却至室温,即可得到镍掺杂α‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>多级结构刺状微球。
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