二氧化钛-聚偏氟乙烯-膨胀石墨阻燃保温复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种二氧化钛-聚偏氟乙烯-膨胀石墨阻燃保温复合材料的制备方法。所述方法以二甲基亚砜、钛酸四丁酯、聚偏氟乙烯和膨胀石墨等为主要试剂，首先对聚偏氟乙烯和膨胀石墨分别进行化学碱化和化学氧化处理，然后在二甲基亚砜溶剂中配制钛酸四丁酯-3-氨丙基三甲氧基硅烷-异丙苯基苯基磷酸酯-聚偏氟乙烯-膨胀石墨混合溶液，随后对混合溶液进行凝胶化和陈化处理，最后将凝胶化和陈化处理后的复合材料分别于100~105℃、190~200℃温度下进行烘干热处理，制备二氧化钛-聚偏氟乙烯-膨胀石墨阻燃保温复合材料。本发明制备的复合材料具有机械强度高，可加工性能好，阻燃保温性能优良等优点。

主权项

一种二氧化钛‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨阻燃保温复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：（1）聚偏氟乙烯粉末和膨胀石墨粉末的预处理：  ①聚偏氟乙烯粉末的碱化处理：将8~12g聚偏氟乙烯粉末加入到体积为100mL、浓度为 4~6mol/L的氢氧化钠水溶液中进行碱化处理，使聚偏氟乙烯中有碳碳双键、羟基等官能基团生成，碱化过程中水浴控制溶液温度为70~80℃，并磁力搅拌溶液；充分搅拌碱化处理1h后对混合溶液进行过滤，并用去离子水多次洗涤聚偏氟乙烯粉末，直至洗涤水的pH值呈中性；之后将碱化处理后的聚偏氟乙烯粉末置于烘箱中，于100~110℃干燥处理9~12h； ②膨胀石墨粉末的化学氧化处理：首先将3~5g膨胀石墨粉末置于250mL圆底烧瓶中，然后将20~25g质量百分浓度为98%的浓硫酸缓缓倒入圆底烧瓶中，冰水浴条件下搅拌30~60min，之后再将1~1.5g高锰酸钾固体加入到圆底烧瓶中，并将溶液的温度升至50~55℃，此温度下搅拌反应2~3h，使膨胀石墨中有含氧官能基团生成；反应2~3h后将体积为100mL、质量百分浓度为7~10%的过氧化氢水溶液加入圆底烧瓶内，并继续搅拌30min；30min后将溶液温度冷却至室温，对膨胀石墨粉末进行过滤分离，并用去离子水洗涤膨胀石墨粉末，直至洗涤水的pH值呈中性；之后将化学氧化处理后的膨胀石墨粉末置于烘箱中干燥10~15h，干燥温度为100~110℃；（2）钛酸四丁酯‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑异丙苯基苯基磷酸酯‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨混合溶液的配制：①所用化学试剂：主要化学试剂包括：二甲基亚砜、碱化处理的聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、异丙苯基苯基磷酸酯、钛酸四丁酯、3‑氨丙基三甲氧基硅烷和化学氧化处理的膨胀石墨，上述各试剂用量有如下质量比例关系：二甲基亚砜：聚偏氟乙烯：异丙苯基苯基磷酸酯：聚乙烯吡咯烷酮：钛酸四丁酯：3‑氨丙基三甲氧基硅烷：膨胀石墨= 50：4~6：1：0.5：2~3：1：3~5；②钛酸四丁酯‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑异丙苯基苯基磷酸酯‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨混合溶液的配制：a、上述各种化学试剂的加入顺序是：首先加入二甲基亚砜，然后依次加入碱化处理的聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；之后依次将钛酸四丁酯、3‑氨丙基三甲氧基硅烷和异丙苯基苯基磷酸酯加入到溶液中，充分搅拌使各组分共混均匀；最后向溶液中加入化学氧化处理膨胀石墨粉末；b、首先将50g的二甲基亚砜溶剂倒入烧杯中，并将二甲基亚砜溶剂加热至80~85℃，然后向溶剂中依次加入4~6g碱化处理的聚偏氟乙烯粉末和0.5g聚乙烯吡咯烷酮粉末，磁力搅拌使其充分溶解；待聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，再向溶液中依次加入2~3g钛酸四丁酯、1g三甲氧硅烷和1g异丙苯基苯基磷酸酯，磁力搅拌使溶液充分混合，自聚偏氟乙烯加入开始到异丙苯基苯基磷酸酯加入并混合均匀的整个过程中，混合溶液的温度保持在80~85℃之间；待钛酸四丁酯、三甲氧硅烷和异丙苯基苯基磷酸酯加入并混合均匀后，再向混合溶液中加入3~5g经化学氧化处理的膨胀石墨粉末，之后将混合溶液冷却至室温，并水浴超声震荡10~15min，水浴温度为40~50℃，超声频率为40kHz，使膨胀石墨粉末在混合溶液中充分分散，得到黑色的浆液，即为钛酸四丁酯‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑异丙苯基苯基磷酸酯‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨混合溶液；（3）二氧化钛‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨阻燃保温材料的制备：a、首先将钛酸四丁酯‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑异丙苯基苯基磷酸酯‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨混合溶液倾倒在洁净的玻璃板上，并用玻璃棒轻轻推移混合溶液使其在玻璃板上形成厚度均一的液态薄层；b、首先将表面涂覆有钛酸四丁酯‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑异丙苯基苯基磷酸酯‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨混合溶液薄层的玻璃板浸于温度为40~50℃自来水中，15~25min后将玻璃板从自来水中取出，并用干燥的滤纸去除玻璃板上残留的水滴，这时玻璃板上的液态薄层已凝胶化，之后将玻璃板上涂覆的凝胶化薄层在室温水解陈化处理4~6h；c、将室温陈化处理的钛酸四丁酯‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷‑异丙苯基苯基磷酸酯‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨凝胶化薄层材料置于烘箱中干燥，首先在100~105℃温度下干燥处理10h后，之后将烘箱温度以5℃/min升温速率升高至190~200℃，并在此温度下继续烘干处理60~90min，烘干处置过程中烘出的有机废气由集气罩收集后经活性炭吸附处理排放，之后关闭烘箱电源并使烘箱温度自然冷却至室温，待烘箱温度冷却至室温后，将玻璃板从烘箱中取出，并将烘干处理的薄层材料从玻璃板上剥离下来，即得二氧化钛‑聚偏氟乙烯‑膨胀石墨阻燃保温复合材料。