发明名称 一种聚烯烃树脂成核剂的制备方法
摘要 本发明提供一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法,其中R1=R2=H、烷基(C1-C6)、烷氧基、羟基或卤素原子,m和n分别代表0-2的整数,p代表0或1。该方法以吸水性树脂和分子筛作为合成反应副产物水的脱出剂,将反应生成的水及时在现场吸收,使得反应不断向生成反应产物的方向进行,直至生成目标产物。反应过程中无需惰性气体保护,简化了反应工艺,缩短了制备时间,制备过程能耗大幅下降,经济效益明显提高,并大大提高了反应的收率。<img file="DDA0000103514680000011.GIF" wi="1167" he="642" />
申请公布号 CN103087073B 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201110336362.4 申请日期 2011.10.28
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司催化剂北京燕山分公司 发明人 史建公;张敏宏;赵桂良;刘志坚;张毅;张新军;史建新;杨万泰;赵丽梅;石勤智
分类号 C07D493/04(2006.01)I;C08L23/00(2006.01)I;C08L23/12(2006.01)I;C08K5/1575(2006.01)I 主分类号 C07D493/04(2006.01)I
代理机构 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 代理人 黄泽雄;何可
主权项 一种制备式(I)聚烯烃树脂成核剂的制备方法, <img file="FDA0000586438570000011.GIF" wi="1204" he="677" />其中R<sub>1</sub>=R<sub>2</sub>=H、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、羟基或卤素原子,m和n分别代表0‑2的整数,p代表0或1; 所述方法包括以下步骤:在反应器中,于搅拌条件下,将多元醇加入至溶剂中使之溶解,然后加入与多元醇的摩尔比为1:1.85‑1:2.15的芳香醛,之后加入催化剂和吸水性树脂,在室温至80℃的反应温度下反应,反应一段时间后加入分子筛,继续反应一段时间,最后加入碱性溶液,使反应溶液的pH≥10以终止反应,经后处理即得到所述聚烯烃树脂成核剂; 其中,所述吸水性树脂为淀粉接枝丙烯腈聚合物、淀粉接枝丙烯酸聚合物、淀粉接枝丙烯酸酯聚合物、淀粉接枝丙烯酰胺聚合物、纤维素型高吸水树脂、聚丙烯酸(钠)中的一种或几种;所述分子筛为3A分子筛或5A分子筛; 其中,所述吸水性树脂与多元醇的质量比为1:10‑1:20,所述分子筛与多元醇的质量比为1:2.5‑1:5; 其中,加入所述吸水性树脂反应6‑7小时后,再加入分子筛继续反应1‑2小时; 其中,所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氯乙酸或三氟乙酸。 
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