| 发明名称 | 偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，包括下列步骤：(1)在惰性气体保护下，加入碱和溶剂，依次加入肼基甲酸异丙酯和碳酸二乙酯，在100～180℃下加热反应2～6h，将溶液用酸调节pH值至4.5～7.5，抽滤，得到氢化偶氮二甲酸二异丙酯；(2)在-20℃～25℃下，将氢化偶氮二甲酸二乙酯加入质量分数为40％～50％的硫酸溶液中，溶解后，加入催化剂，控制反应温度在-15℃～-5℃下滴加质量分数为10％～15％的双氧水至不再放热，滴毕继续反应5～10h，淬灭，萃取，水洗至中性，干燥，过滤，浓缩得到偶氮二甲酸二异丙酯。本发明中，原料清洁环保，反应条件温和，副产物少，产品收率高，利于工业化生产。 | ||
| 申请公布号 | CN104478758A | 申请公布日期 | 2015.04.01 |
| 申请号 | CN201410683219.6 | 申请日期 | 2014.11.24 |
| 申请人 | 苏州乔纳森新材料科技有限公司 | 发明人 | 李卓才;李苏杨 |
| 分类号 | C07C245/04(2006.01)I | 主分类号 | C07C245/04(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)在惰性气体保护下，加入碱和溶剂，依次加入肼基甲酸异丙酯和碳酸二乙酯，在100～180℃下加热反应2～6h，将溶液用酸调节pH值至4.5～7.5，抽滤，得到氢化偶氮二甲酸二异丙酯；(2)在‑20℃～25℃下，将氢化偶氮二甲酸二乙酯加入质量分数为40％～50％的硫酸溶液中，溶解后，加入催化剂，控制反应温度在‑15℃～‑5℃下滴加质量分数为10％～15％的双氧水至不再放热，滴毕继续反应5～10h，淬灭，萃取，水洗至中性，干燥，过滤，浓缩得到偶氮二甲酸二异丙酯。 | ||
| 地址 | 215400 江苏省苏州市高新区向阳路198号5栋5层 | ||