一种制备聚羧酸减水剂中的酯化方法

摘要

本发明揭示了一种制备聚羧酸减水剂中的酯化方法，以聚乙二醇单甲醚，甲基丙烯酸或丙烯酸为原料，将所述的原料加入反应釜，然后加入聚阻剂和催化剂，搅拌，加热进行酯化反应，同时经微孔装置向反应釜的底部中通入90-130℃的干燥热空气以带出反应产生的水份，保温反应6-10小时后，降温到40-50℃出料，得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯。本发明反应体系酯化率高，反应稳定，反应条件温和，常压下即可进行，不需要加压设备，适用性强，易操作，在环保、节能、降低物料损耗等方面均有明显的优势。

主权项

一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，以聚乙二醇单甲醚，甲基丙烯酸或丙烯酸为原料，其特征在于：在反应釜的一口接干燥热空气进气管，另一口接回流冷凝装置，将所述的原料加入反应釜，然后加入阻聚剂和催化剂，搅拌，逐渐升温融化，融化后开始搅拌，升温至110℃开始保温，温度控制在110~135℃，同时经微孔装置向反应釜的底部中通入90‑130℃的干燥热空气以带出反应产生的水份，最后经回流冷凝装置排出，保温反应6‑10小时后，降温到40‑50℃出料，得到聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯，所述的干燥热空气是将干燥处理后的空气在通入酯化反应系统前要经列管、蛇管或夹套型式的预热器加热空气的温度至90‑130℃。2. 根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚分子量为1000‑2000。3. 根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸或丙烯酸的摩尔比为1：2‑4。4. 根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对苯二酚，对苯醌，对羟基苯甲醚或噻吩嗪中的一种或几种混合，总掺入量占反应物总质量的0.5%‑1.0%。5. 根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的酯化催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸中的一种或几种混合，总掺入量占反应物总质量的2%‑4%。6. 根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的干燥处理后的空气是采用填充干燥剂的空气干燥器来处理空气流或将空气压缩液化后再膨胀蒸发的方法制得的干燥空气。7. 根据权利要求6所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的干燥剂是氯化钙、吸水硅胶、氢氧化钠、氢氧化钾、活性氧化锂、浓硫酸或浓磷酸中的一种。8. 根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂时的酯化方法，其特征在于：所述的干燥热空气通入的方式为连续或者间歇吹扫反应体系。