一种基于复合纳滤膜的金花茶中金属元素富集分离方法

摘要

本发明公开了一种基于复合纳滤膜的金花茶等植物中金属元素富集分离方法，通过制备聚酰胺-胺型树状大分子（PAMAM）复合纳滤膜，金花茶、茶水相萃取液，再将复合纳滤膜用于富集分离金花茶、茶等植物中金属元素，得到金花茶、茶金属元素萃取浓缩液；将所得金花茶、茶水相萃取浓缩液经电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱或电感耦合等离子体质谱技术进行检测，确定金花茶、茶中各金属元素含量。本发明将聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚二甲基硅烷等膜支撑体和聚酰胺-胺型树状大分子PAMAM复合制成纳滤膜，并应用该纳滤膜富集分离山茶科植物中叶、花、果、根茎等中的硒、锰、铁、锌、钙钒等金属元素，便于后续分析检测。

主权项

一种基于复合纳滤膜的金花茶、茶中金属元素富集分离方法，其特征在于，具体步骤包括：1）PAMAM的制备PAMAM以乙二胺为核心，第一步将乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应，得到0.5代聚酰胺胺树状大分子，记作PAMAM G0.5,该反应在25℃下进行；第二步是将得到的0.5代聚酰胺‑胺型树状大分子与乙二胺在25℃下反应, 得到1.0代聚酰胺‑胺型树状大分子，记作PAMAM G1.0；每重复以上两步反应, 分子代数增长1代,在适当条件下,不断重复以上两个步骤得到不同代数的PAMAM；2）超滤膜的前处理及复合纳滤膜的制备超滤膜包括PAN超滤膜与PVDF超滤膜；a)PAN超滤膜的前处理及PAN‑PAMAM复合纳滤膜的制备PAN超滤膜的前处理：将PAN超滤膜浸泡于30℃的2molL^‑1 NaoH溶液处理lh，之后取出浸泡于2molL^‑1 HCl溶液30min； PAN‑PAMAM复合纳滤膜的制备：(l)将前处理过的超滤膜浸泡于PAMAM水溶液中不少于10min，(2)取出沥干膜表面多余的溶液，并用玻璃棒平稳地刮过膜表面，(3)置于空气中阴干2‑3min至表面无明显液体，然后浸泡到均苯三甲酰氯的正己烷溶液中进行缩聚反应；(4)反应一定时间后，挥发表面残留溶剂，并放于烘箱进行热处理15min之后置于室温下阴干待用；(5)纳滤膜使用过后浸泡于去离子水中室温保存；透过通量由如下公式计算：J=V/(At)；截留率由如下公式计算：R=(C_f‑C_p)/C_f；b）PVDF超滤膜的前处理及PAN‑PAMAM复合纳滤膜的制备PVDF超滤膜的前处理：以4% KMnO₄的KOH溶液在 80℃下对PVDF超滤进行强氧化处理 5min，再在NaHSO₃溶液的酸性还原环境中进行亲核反应；PVDF‑PAMAM复合纳滤膜的制备：(l)将前处理过的超滤膜浸泡于PAMAM水溶液中不少于10min，(2)取出沥干膜表面多余的溶液，并用玻璃棒平稳地刮过膜表面，(3)置于空气中阴干2‑3min至表面无明显液体，然后浸泡到均苯三甲酰氯的正己烷溶液中进行缩聚反应；(4)反应一定时间后，挥发表面残留溶剂，并放于烘箱进行热处理15min，之后置于室温下阴干待用；(5)纳滤膜使用过后浸泡于去离子水中室温保存；透过通量由如下公式计算：J=V/(At)；截留率由如下公式计算: R=(C_f‑C_p)/C_f；3）金花茶、茶水相萃取液的制备采摘新鲜金花茶、茶叶、花或果实，挑选、洗净干燥后用中药粉碎机粉碎；粉碎后的金花茶、茶叶、花或果实0.5公斤；加入去离子水2L，利用索氏提取器提取5‑6h，得提取液A；提取后残渣加入1L去离子水，在40‑60℃条件下超声1.2‑1.8h，得提取液B，合并提取液A和B，得到水相的金花茶、茶叶、花或果实萃取液；4）应用复合纳滤膜富集分离茶中金属元素取上述制备好的PAN‑PAMAM复合纳滤膜或PVDF‑PAMAM复合纳滤膜，装入纳滤装置中，将金花茶、茶水相萃取液泵入纳滤装置中，随着料液在中央渗透物管中流动，经过复合纳滤膜时，一价离子及70‑95%的溶剂水分子通过纳滤膜滤出，而经由中央渗透物管另一端流出的则是一价离子的浓缩液；重复上述纳滤过程1‑2次，得茶水相浓缩液；5）上述所得金花茶、茶水相浓缩液经电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱或电感耦合等离子体质谱技术进行检测，确定茶中各金属元素含量。