主权项 |
一种陈香露白露片药品质量检测方法,对陈香露白露片按标准进行检测,其特征在于:还包括对甘草、陈皮、川木香的检测,具体操作如下:一、甘草的检测:(1)取待测陈香露白露片研细至30~40目,精密称取5g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣再加水40ml溶解,用正丁醇提取3次,每次正丁醇用量为20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤正丁醇提取液3次,再蒸干后得到残渣,残渣加甲醇5ml溶解,即为供试品溶液;(2)另取甘草对照药材,精密称取1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣再加水40ml溶解,用正丁醇提取3次,每次正丁醇用量为20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤正丁醇提取液3次,再蒸干后得到残渣,残渣加甲醇5ml溶解,即为对照药材溶液;(3)再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含1mg甘草酸铵的溶液,作为对照品溶液;(4)按照薄层色谱法,吸取上述三种溶液各1~2µl,分别点于同一用1w/w%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-酸-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出后晾干,喷以10w/w%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱;置于365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点时,即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的甘草药材,且含量相当,反之则不合格;二、陈皮的检测:(1)取待测陈香露白露片研细至30~40目,精密称取2.5g,置具塞锥形瓶中,加甲醇15ml,加热回流20分钟,过滤,取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣,残渣加5ml甲醇溶解,作为供试品溶液;(2)另取陈皮对照药材0.5g,加甲醇15ml,加热回流20分钟,过滤,取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣,残渣加5ml甲醇溶解,作为对照药材溶液;(3)另取陈皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;(4)按照薄层色谱法,吸取上述三种溶液各8µl,分别点于同一硅胶G板,以醋酸乙酯‑甲酸‑水为展开剂,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸‑水的上层溶液为展开剂,展至8cm,取出,晾干,喷以浓度为1w/w%的三氯化铝溶液,晾干,得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱,置365nm紫外灯下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点时,即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材,且含量相当,反之则不合格;三、川木香的检测:(1)取待测陈香露白露片研细至30~40目,精密称取15g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣加甲醇1ml溶解,即为供试品溶液;(2)另取川木香对照药材,精密称取1g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣加甲醇1ml溶解,即为对照药材溶液;(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯‑乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,得到供试品色谱、对照药材色谱,置365nm紫外灯下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点时,即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材,且含量相当,反之则不合格。 |