发明名称 陈香露白露片药品质量检测方法
摘要 本发明提供一种陈香露白露片药品质量检测方法,对陈香露白露片按标准进行检测,还包括对甘草、陈皮、川木香的检测,分别将甘草、陈皮、川木香按照薄层色谱法吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液进行显色比对。通过本发明的方法能有效控制陈香露白露的内在质量,配合现有标准检测,能准确反应产品的质量,适应中药现代化发展的技术要求及产品质量稳定的可控要求。本方法对陈香露白露片中所含的甘草、陈皮、川木香用薄层色谱法进行鉴别检查,该方法操作简便、分离效果好、专属性强等技术特点。
申请公布号 CN104483439A 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201410824984.5 申请日期 2014.12.27
申请人 昆明振华制药厂有限公司 发明人 李俊;何耀莹;杨丽芬
分类号 G01N30/90(2006.01)I 主分类号 G01N30/90(2006.01)I
代理机构 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人 金耀生
主权项  一种陈香露白露片药品质量检测方法,对陈香露白露片按标准进行检测,其特征在于:还包括对甘草、陈皮、川木香的检测,具体操作如下:一、甘草的检测:(1)取待测陈香露白露片研细至30~40目,精密称取5g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣再加水40ml溶解,用正丁醇提取3次,每次正丁醇用量为20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤正丁醇提取液3次,再蒸干后得到残渣,残渣加甲醇5ml溶解,即为供试品溶液;(2)另取甘草对照药材,精密称取1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣再加水40ml溶解,用正丁醇提取3次,每次正丁醇用量为20ml,合并正丁醇提取液,用水洗涤正丁醇提取液3次,再蒸干后得到残渣,残渣加甲醇5ml溶解,即为对照药材溶液;(3)再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含1mg甘草酸铵的溶液,作为对照品溶液;(4)按照薄层色谱法,吸取上述三种溶液各1~2µl,分别点于同一用1w/w%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-酸-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出后晾干,喷以10w/w%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱;置于365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点时,即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的甘草药材,且含量相当,反之则不合格;二、陈皮的检测:(1)取待测陈香露白露片研细至30~40目,精密称取2.5g,置具塞锥形瓶中,加甲醇15ml,加热回流20分钟,过滤,取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣,残渣加5ml甲醇溶解,作为供试品溶液;(2)另取陈皮对照药材0.5g,加甲醇15ml,加热回流20分钟,过滤,取滤液5ml浓缩蒸干得到残渣,残渣加5ml甲醇溶解,作为对照药材溶液;(3)另取陈皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;(4)按照薄层色谱法,吸取上述三种溶液各8µl,分别点于同一硅胶G板,以醋酸乙酯‑甲酸‑水为展开剂,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯‑醋酸乙酯‑甲酸‑水的上层溶液为展开剂,展至8cm,取出,晾干,喷以浓度为1w/w%的三氯化铝溶液,晾干,得到供试品色谱、对照药材色谱、对照品色谱,置365nm紫外灯下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点时,即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材,且含量相当,反之则不合格;三、川木香的检测:(1)取待测陈香露白露片研细至30~40目,精密称取15g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣加甲醇1ml溶解,即为供试品溶液;(2)另取川木香对照药材,精密称取1g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干得到残渣,残渣加甲醇1ml溶解,即为对照药材溶液;(3)按照薄层色谱法,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯‑乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,得到供试品色谱、对照药材色谱,置365nm紫外灯下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点时,即代表待测陈香露白露片中含有与对照药材一样的陈皮药材,且含量相当,反之则不合格。
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