制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法

摘要

本发明公开了一种制备10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法，步骤如下：（1）将对苯醌与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物按质量比为1:0.90～1的配比关系溶于溶剂中，在温度60～120℃条件下使二者在溶剂中充分反应，反应完成后，冷却反应体系至产物充分析出，过滤反应体系得到粗品固体产物；（2）步骤（1）制得的粗品固体产物经洗涤、烘干后，所得粉末状产物即为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。该方法所得产品收率高、纯度高，工艺简单，设备投资低，易于工业化控制，环境污染小，生产效率高。

主权项

一种制备10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将对苯醌与9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物按质量比为1:0.90～1的配比关系溶于溶剂中，在温度60～120℃条件下使二者在溶剂中充分反应，反应完成后，冷却反应体系至产物充分析出，过滤反应体系得到粗品固体产物；（2）步骤（1）制得的粗品固体产物经洗涤、烘干后，所得粉末状产物即为10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物；所述溶剂选自二甲基乙酰胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种；所述步骤（2）中的洗涤方式如下：向粗品固体产物中加入4～10倍于其重量的水和0.05～0.1倍于其重量的漂白剂，在40～90℃温度条件下搅拌1～2小时进行漂洗，漂洗完成后过滤，得滤饼；然后向滤饼中加入2～4倍滤饼重量的水，在30～50℃温度条件下进行搅拌水洗0.5～1小时，重复水洗1～2次；最后过滤，得滤饼，烘干滤饼，即得产品10‑(2,5‑二羟基苯基)‑10‑氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物；所述漂白剂为双氧水、次氯酸钠或次氯酸钙。