发明名称 一种酚磺乙胺的制备方法
摘要 本发明涉及一种酚磺乙胺的制备方法,它是通过磺化、成盐和精制三步骤制得酚磺乙胺整个制备过程不使用有机溶剂,降低成本和污染,另外用无水乙醇作为溶剂来精制粗品,整个过程不仅成本更低,而且更环保,通过本发明方法制得酚磺乙胺的质量分数也比较高,总之本发明具有设计简单、成本低、保护环境且质量分数高的优点。
申请公布号 CN104447428A 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201410732806.X 申请日期 2014.12.07
申请人 河南领先科技药业有限公司 发明人 贺国超;刘裕东;郭有钢;刘占领
分类号 C07C309/42(2006.01)I;C07C211/05(2006.01)I;C07C303/32(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I;C07C209/00(2006.01)I;C07C209/84(2006.01)I 主分类号 C07C309/42(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种酚磺乙胺的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:步骤1:磺化:将对苯二酚和浓硫酸分别加入同一个三颈瓶中,然后进行水浴加热,缓慢升温直到对苯二酚完全融化为液态,然后对溶液进行搅拌,搅拌后,将三颈瓶保温1小时,保温一个小时后将温度降为35‑45℃,然后依次加入蒸馏水和活性炭,再将温度升为55‑65℃,脱色搅拌30min后过滤,即得到2,5‑ 二羟基苯磺酸溶液;步骤2:成盐: 将步骤1得到的滤液倒入另一个三颈瓶中,将滤液降温到25‑35℃,然后缓慢滴加二乙胺,反应完毕后,降温结晶,然后进行过滤,将得到的晶体洗涤,干燥得酚磺乙胺粗品;步骤3:精制:将步骤2得到的粗品溶于无水乙醇中,再加入少量活性炭进行脱色,脱色过滤后,再采用冰水降温,析出结晶后进行过滤,过滤后将滤饼降压并在50℃的环境下烘干,得到酚磺乙胺;上述合成方法的反应方程式如下:<img file="201410732806X100001dest_path_image001.GIF" wi="524" he="266" />。
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