一种基于絮凝剂和消泡剂的制备高纯黄芪甲苷的工艺

摘要

本发明提供了一种基于絮凝剂和消泡剂的制备高纯黄芪甲苷的工艺，主要包括以下步骤：水提、碱水解、絮凝剂与消泡剂沉降过滤、中和、树脂分离、浓缩、精制、干燥等步骤，最终可制得制得纯度大于99.5%的最终产物。本发明中使用絮凝剂与消泡剂工业制备高纯黄芪甲苷，所使用工艺简单，环保、生产成本低，产品得率高，在生产过程中加絮凝剂与消泡剂解决了药液过滤速度慢，滤液不清澈，树脂堵塞等问题，而且还提高了产品的收率，提高了树脂和滤膜的使用寿命，节约了生产成本。

主权项

一种基于絮凝剂和消泡剂的制备高纯黄芪甲苷的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)、水提：用8～12倍药材重量的水对黄芪药材水提，提取液分离并收集，水提重复进行2～3次后，合并提取液；(2)、碱水解：将提取液冷却至20～60℃，用碱溶液将提取液pH值调为10～14，让提取液在此pH值条件下水解8～14h；(3)、絮凝剂与消泡剂沉降过滤：在水解后的提取液中加入消泡剂，缓慢搅拌10‑60min后，静置至泡沫消失，所加入的消泡剂的量占提取液质量的0.0001％～0.0005％；然后再加入絮凝剂，所加入的絮凝剂的量占提取液质量的0.001％～0.005％，加入絮凝剂后缓慢搅拌10‑60min，静置6～10h至提取液中的悬浮杂质絮凝沉降，然后将上层清液分离后膜过滤，制得药液；步骤(3)中所用消泡剂为有机硅氧烷、聚醚以及硅和醚接枝共聚物中的任意一种；所述的的絮凝剂为纤维素衍生物，是甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素以及微晶纤维素中的任意一种；(4)、中和：用酸将药液的pH值调节为6.5～8.0；(5)、树脂分离：将药液过大孔树脂柱，然后依次用去10～12倍柱体积的去离子水、5～8倍柱体积的且体积浓度为30～50％的乙醇、3～5倍柱体积的且体积浓度为60～90％的乙醇进行洗脱，最后收集洗脱液；(6)、浓缩：将洗脱液减压浓缩除去洗脱液中的乙醇，制得浓缩液；(7)、精制：将浓缩液用水稀释，再用相同体积的水饱和正丁醇溶液萃取，萃取后将有机溶液层A收集，再用稀碱溶液洗涤2～3次后，收集有机溶液层B；所得有机溶液层B再用同体积的三蒸水洗涤2～3次，收集有机溶液层C，将有机溶液层C蒸馏浓缩至有白色结晶物出现，再继续冷却结晶至结晶物不再增加，过滤收集所得结晶物，将结晶物再用三蒸水洗涤2～3次后，即制得银白色的黄芪甲苷；(8)、干燥：将银白色的黄芪甲苷先在115～120℃的温度条件下干燥8～10h，然后再在50～60℃的条件下真空干燥20～24h，即制得纯度大于99.5％的最终产物高纯黄芪甲苷。