溴化N,N-二烯丙基哌啶鎓盐阳离子单体的制备方法

摘要

本发明公开了一种溴化N,N－二烯丙基哌啶鎓盐阳离子单体的制备方法。它以二烯丙基胺和1,5-二溴戊烷为原料在碱性条件下发生亲核取代反应一步制备溴化N,N－二烯丙基哌啶鎓盐；然后进行分液，油相回收，水相进行蒸发浓缩，再用乙醇溶解后过滤，滤液浓缩至粘稠液，倒入丙酮中在5℃以下结晶，然后过滤，滤饼用丙酮洗涤，提纯得较高纯度的溴化N,N－二烯丙基哌啶鎓盐。本发明技术路线简单，操作简便，收率高，成本低；所用溶剂都能回收利用，产生的无机溴盐得到了回收，三废少，工艺过程环保，易于实现工业化。本发明产物既可作高分子合成的阳离子单体，也可作有机合成中间体。

主权项

一种溴化N,N‑二烯丙基哌啶鎓盐阳离子单体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将二烯丙基胺、1,5‑二溴戊烷和碱按摩尔比4～6∶1∶1.0～1.05配料，先将二烯丙基和碱总量的1/3的固体加入到反应器中，然后加入与二烯丙基胺等体积的水，搅拌均匀，升温至60～70℃滴加1,5‑二溴戊烷，滴加时间控制为3～4小时内，继续反应2～3小时后滴加由剩余碱配成的饱和溶液，滴加时间控制在2小时内，继续反应4小时；(2)上述液相转入到分液漏斗中，静置30min后，分液，油相回收进入下一轮反应；(3)水相进行蒸发浓缩，加入无水乙醇溶解，过滤除去不溶解的无机物；蒸发乙醇至滤液成膏状物，倒入丙酮中，充分搅拌5min，冷却至5℃以下结晶5～6小时，过滤，用丙酮洗涤2～3次；然后再用乙醇溶解，蒸发乙醇至溶液成膏状物，倒入丙酮中在5℃以下结晶5～6小时，过滤，用丙酮洗涤2～3次，于40～50℃下真空干燥得产物溴化N,N－二烯丙基哌啶鎓盐阳离子单体，其结构式如下：(4)分别收集步骤(3)中乙醇和丙酮，用无水硫酸镁干燥，蒸馏回收循环使用。