一种高钼含量钼硫配合物润滑油添加剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高钼含量钼硫配合物润滑油添加剂的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将六价钼化合物、含硫化合物与蒸馏水配制成混合液A，然后调节pH值；二、向调节pH值后的混合液A中加入二烷基胺后搅拌，然后加入相转移催化剂得到混合液B；三、在氮气气氛的保护下，向混合液B中滴加二硫化碳得到混合液C；四、静置混合液C分层后除去水相，有机相通过碱性溶液和有机溶剂洗涤后蒸馏，干燥，得到钼的质量百分含量不低于10％的高钼含量钼硫配合物润滑油添加剂。本发明制备工艺简单、易于工业化生产，制备得到的钼硫配合物润滑油添加剂具有较高的钼含量及良好的油溶性，在润滑油中添加后能大幅提高润滑油的抗磨减摩性能。

主权项

一种高钼含量钼硫配合物润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将六价钼化合物、含硫化合物与蒸馏水按照摩尔比为1︰(0.5～2)︰(1～2)配制成混合液A，然后调节混合液A的pH值为1～7；所述六价钼化合物为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾和三氧化钼中的一种或几种；所述含硫化合物为硫化钠、硫氢化钠和硫化铵中的一种或几种；步骤二、向步骤一中调节pH值后的混合液A中加入二烷基胺，在温度为50℃～80℃的条件下搅拌30min～120min后再加入相转移催化剂，得到混合液B；所述二烷基胺与步骤一中所述六价钼化合物的摩尔比为1︰(0.8～1.5)，所述相转移催化剂与步骤一中所述六价钼化合物的质量比为1︰(10～100)；所述二烷基胺为C₄～C₄₀的脂肪族二胺；所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或几种；步骤三、在氮气气氛的保护下，将二硫化碳在室温条件下滴加至步骤二中所述混合液B中，然后将混合液B升温至50℃～80℃回流3h～8h，得到混合液C；所述二硫化碳与步骤一中所述六价钼化合物的摩尔比为(0.5～2)︰1；步骤四、将步骤三中所述混合液C静置分层后除去水相，采用碱性溶液将剩余的有机相洗涤至pH值为7～9，再采用有机溶剂将洗涤后的有机相洗涤1～2次，然后对采用有机溶剂洗涤后的有机相进行减压蒸馏，得到蒸馏残留物，干燥所述蒸馏残留物，得到钼的质量百分含量不低于10％的高钼含量钼硫配合物润滑油添加剂。