一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法

摘要

一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法。本发明涉及一种测定对乙酰氨基酚含量的方法。本发明是为解决现有测定对乙酰氨基酚方法存在的线性范围窄、样品需要预处理以及操作复杂繁琐的问题。方法：一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备；二、标准液的配制；三、标准曲线的建立；四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定。本发明的方法线性范围较宽，准确度高，重现性好，测定操作相对简单、快速，不需使用昂贵试剂，电极使用寿命长。

主权项

一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法，其特征在于一种利用硼掺杂金刚石薄膜电极测定对乙酰氨基酚含量的方法按以下步骤进行一、硼掺杂金刚石薄膜电极的制备：(1)将作为基体材料的单晶Si片置于质量浓度为1％～5％的氢氟酸溶液中漂洗至去除表面的自然氧化层，然后将单晶Si片用蒸馏水清洗干净，再用金刚石研磨膏对单晶Si片进行研磨，研磨至使单晶Si片表面形成均匀的划痕，再用蒸馏水清洗干净后晾干，得到晾干后的单晶Si片；(2)将晾干后单晶Si片置于直流等离子体化学气相沉积系统中，通入CH₄和H₂，并控制CH₄的流量为2sccm～8sccm，H₂的流量为150sccm～200sccm，调节系统中阴极和阳极之间的直流电压由0V匀速升压至电压为700V～800V，稳定0.5h～1.5h后，以H₂作为载气通入B(OCH₃)₃，B(OCH₃)₃的流量为1sccm～15sccm，然后控制单晶Si片的温度为900～1100℃，气压为15kPa～16kPa，电压为700V～800V，电流为7A～9A，沉积11h～13h，反应结束，得到生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片；(3)将步骤一(2)得到的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片取出，用砂纸打磨单晶Si片上未生长硼掺杂金刚石薄膜的一侧至去除在薄膜生长过程形成的碳膜，露出平整的生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面，然后用导电银胶将生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面粘到Ti板，使生长有硼掺杂金刚石薄膜的单晶Si片Si表面和Ti板形成欧姆接触，得到硼掺杂金刚石薄膜电极；二、标准液的配制：配制对乙酰氨基酚的浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、300.0mg/L和500.0mg/L的对乙酰氨基酚的硫酸钠溶液，得到不同浓度对乙酰氨基酚的标准液，标准液中电解质为硫酸钠，电解质的浓度为0.1mol/L；三、标准曲线的建立：以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测步骤二得到的不同浓度对乙酰氨基酚的标准液的氧化峰电流值，建立氧化峰电流值与不同浓度对乙酰氨基酚的线性曲线和线性曲线方程Y＝1.27934×10⁶X+5.69673，R²＝0.99947，其中X为氧化峰电流值，Y为对乙酰氨基酚的标准液的浓度，R为线性系数；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为‑1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；四、待测液中的对乙酰氨基酚的含量的测定：取待测液，向待测液中加入电解质硫酸钠，以步骤一制备的硼掺杂金刚石薄膜电极为工作电极，以铂片为辅助电极，以Ag/AgCl为参比电极，作为三电极体系，利用该三电极体系采用循环伏安法检测待测液中对乙酰氨基酚的氧化峰电流值，利用步骤三建立的线性曲线方程计算得到待测液中的对乙酰氨基酚的含量；所述的循环伏安法参数为：扫描速率为10mV/s，电压扫描范围为‑1.0V～2.0V，扫描次数为1次，扫描步长2.44mV；所述的硫酸钠的摩尔量与待测液的体积的比为0.1mol：1L。