一种甲基橙皮苷的制备工艺

摘要

一种甲基橙皮苷的制备工艺，包括如下步骤：(1)合成反应；(2)萃取；(3)反萃取；(4)浓缩；(5)精制过滤；(6)浓缩结晶；(7)离心干燥。经过以上步骤的处理，所得甲基橙皮苷含量大于85.0％(HPLC)，收率95％左右。

主权项

一种甲基橙皮苷的制备工艺，其特征在于，以橙皮苷为原料，该方法依次经以下步骤：(1)合成反应：橙皮苷在溶剂中溶解后，加入溶剂，甲基化试剂反应，得到甲基橙皮苷反应液。(2)萃取：甲基橙皮苷反应液冷却至室温，以萃取剂A等体积(V/V)萃取3‑5次，收集有机萃取剂溶液，减压浓缩得甲基橙皮苷浓缩液。(3)反萃取：将甲基橙皮苷浓缩液以溶剂B等体积反萃取3‑5次，排掉溶剂B相溶液，得到澄清黄亮的甲基橙皮苷液。(4)浓缩：将含有甲基橙皮苷的萃取剂A溶液减压浓缩呈稠糊状。(5)精制过滤：稠糊状甲基橙皮苷以乙醇溶解，加入脱色剂脱色，过滤得到甲基橙皮苷脱色液。(6)结晶：关闭反应釜夹层冷却水阀门，打开反应釜夹层蒸汽阀门，打开吡啶回收阀门，升温到80±2℃，蒸馏回收溶剂真空度‑(0.06～0.08MPa)，将甲基橙皮苷脱色液减压浓缩至比重1.05～1.10。(7)离心干燥：将甲基橙皮苷湿品转移到干燥机内。打开温控显示仪按钮，打开蒸汽阀门加热，缓慢升温干燥。