协日嘎四味有效部位及其制备方法、质量检测方法和应用

摘要

本发明公开了一种协日嘎四味有效部位及其制备方法，制备方法包括溶剂萃取法、大孔吸附树脂法、超临界C0₂流体萃取法、液-液逆流萃取法中的一种或几种，制得的协日嘎四味有效部位中总萜类、总酚类、总生物碱类成分百分含量的总和为5～99％(w/w)，使其有效成分的含量大大提高，克服了汤剂、胶囊剂服用剂量大的缺陷。同时本发明还提供了协日嘎四味有效部位中总酚、总萜、总生物碱、栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量测定方法，有利于提高产品质量的可控性，对蒙药协日嘎四味的开发具有现实意义。

主权项

一种协日嘎四味有效部位，其特征在于所述协日嘎四味有效部位由大孔吸附树脂法制成，包括如下步骤：取协日嘎四味复方药材饮片0.5‑1.5重量份，50％‑95％乙醇回流提取2‑3次，溶剂用量为5～15体积份，每次提取1‑2小时，减压回收溶剂，得提取物，先将提取物混悬于水中，使得药材量与分散后溶液体积比为1:10‑1:2.5，以w/v计；通过相当生药量的6‑10体积倍的大孔吸附树脂，吸附流速2BV/h，树脂柱径高比为1:4～1:13，以1‑5倍树脂体积的水洗脱进行除杂，除杂流速为2～6BV/h；以5‑12倍树脂体积的50％‑70％乙醇洗脱，洗脱流速为1～3BV/h，收集50％‑70％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，再以5‑12倍树脂体积的71％‑90％乙醇洗脱，洗脱流速为4～9BV/h，收集71％‑90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，将50％‑70％乙醇洗脱物与71％‑90％乙醇洗脱物混合即为协日嘎四味有效部位，其中有效部位中总萜类、总酚类、总生物碱类成分百分含量的总和为50～99％，百分含量以w/w计；其中所述协日嘎四味复方药材饮片的原料药组成为：姜黄150重量份、黄柏90重量份、栀子120重量份、蒺藜150重量份，所述蒺藜为蒺藜科植物蒺藜TribulusterrestrisL.的干燥成熟果实经微炒制得；所述大孔吸附树脂是弱极性或非极性的树脂。