主权项 |
一种甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法,其特征为:过程如下:a.把摩尔比为3.5 : 1:0.015的乙酸酐、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在酰氧合成塔塔釜的93℃条件下进行反应,副产物乙酰氯先通过合成一级冷凝器,再通过合成二级冷凝器至合成回流罐,回流时间为90min,一部分乙酰氯回塔顶,一部分乙酰氯进乙酰氯储槽;b.酰氧合成塔塔釜生成的甲基三乙酰氧基硅烷粗产品经升温至135℃,在水喷射真空机组提供的负压下除去残余乙酰氯后,在罗茨真空机组提供的真空下,升温进行减压蒸馏,真空表压显示为-0.08±0.005 Mpa、顶温≤90℃的馏份自然流入接收罐, 接收罐液位达85%以上经输送泵泵入回收酸酐储槽;真空表压显示为-0.098±0.0005 Mpa、顶温≥90℃的馏份切换至甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽;c.合成塔釜温超过150℃,塔顶无法馏出甲基三乙酰氧基硅烷时,将合成釜的料抽到酰氧蒸馏塔塔釜,进行简单蒸馏,取样分析合格后的馏出液经蒸馏回流罐用产品输送泵泵至甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽;当蒸馏塔回流罐取样分析游离氯超标时,加入乙酸钠乙酸溶液中和,然后再蒸出至甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽;d.甲基三乙酰氧基硅烷混拼槽中的甲基三乙酰氧基硅烷 ,加入四甲氧基硅烷,甲基三乙酰氧基硅烷和四甲氧基硅烷的重量比为4:1,混拼均匀后进行包装得到成品。 |