发明名称 一种乙腈法制备高纯度间戊二烯的方法
摘要 本发明涉及一种乙腈法制备高纯度间戊二烯的方法;它以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料,经热聚釜热二聚,进入脱重塔脱除双环戊二烯,塔顶得到的物料进入脱轻塔脱除轻组分,塔釜得到的物料进入一次萃取精馏塔萃取分离,塔釜得到以间戊二烯和萃取剂为主的物料进入一次解析塔解析精馏,塔顶得到的物料进入二次萃取精馏塔精馏,塔顶得到的粗间戊二烯最后进入水洗塔脱除乙腈和水,得到98%以上的高纯度间戊二烯,并附产部分纯度60%以上的双环戊二烯,由于采用两次萃取和水洗工艺,因此能够更好的脱除间戊二烯当中的杂质,具有工艺简单、收率纯度高、易于工业化生产的优点。
申请公布号 CN104418694A 申请公布日期 2015.03.18
申请号 CN201310372894.2 申请日期 2013.08.23
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 张霖;王福善;刘兴旺;陈明衍;王春磊;王弘;邓廷昌;张耀亨;潘广勤;赵小龙;石铭;陈来锁;刘勇辉;王瑜;徐惠俭;卢勇;杜新胜;张春梅;张晋波;王光贤
分类号 C07C11/20(2006.01)I;C07C7/00(2006.01)I;C07C7/08(2006.01)I;C07C13/61(2006.01)I;C07C2/50(2006.01)I 主分类号 C07C11/20(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 谢小延
主权项 一种乙腈法制备高纯度间戊二烯的方法,其特征在于:以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料,该方法包括以下过程:(1)间戊二烯浓缩物进入热聚釜进行热二聚,进料温度为20~80℃,聚合温度60~140℃,聚合时间为1~15小时;(2)热聚釜出来的物料进入脱重塔,塔顶得到进一步提纯的间戊二烯浓缩物,塔釜得到纯度大于等于60%的双环戊二烯,脱重塔操作条件:塔顶温度为30~90℃,塔釜温度为85~150℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~20;(3)脱重塔塔顶出来的间戊二烯浓缩物物料进入脱轻塔,塔顶得到以正戊烷和2‑甲基‑2‑丁烯为主的轻组分混合物,塔釜得到进一步浓缩的间戊二烯浓缩物,脱轻塔操作条件:塔顶温度为40~100℃,塔釜温度为70~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为10~60;(4)脱轻塔底出来的间戊二烯浓缩物物料进入一次萃取塔进行萃取分离,塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的混合烃,塔釜得到以间戊二烯和萃取剂为主要成分的物料,其中萃取剂为乙腈或含水2~20wt%的乙腈水溶液,萃取剂与物料进料质量比为0.5~15,萃取剂进料温度为15~75℃,萃取塔操作条件:塔顶温度为40~100℃,塔釜温度为70~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~30;(5)一次萃取塔底出来以间戊二烯和萃取剂为主要成分的物料进入一次解析塔进行解析精馏,塔顶得到以间戊二烯为主的浓缩物,塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂,返回萃取塔循环使用,解析塔操作条件:塔顶温度为30~90℃,塔釜温度为70~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~30;(6)一次解析塔顶出来的以间戊二烯为主要成分的浓缩物物料进入二次萃取塔,塔顶得到粗间戊二烯,塔釜得到以萃取剂为主的物料,其中萃取剂为乙腈或含水2~20wt%的乙腈水溶液,萃取剂与物料进料质量比为1~15,萃取剂进料温度为20~70℃,萃取塔操作条件:塔顶温度为40~90℃,塔釜温度为70~110℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为5~20;(7)二次萃取塔塔顶粗间戊二烯物料进入水洗塔,塔顶得到高纯度间戊二烯,塔釜得到纯度在≥99%的水,水与物料的进料质量比为1~20,水洗塔操作条件:塔顶温度为10~50℃,塔釜温度为30~80℃,操作压力为0.1~1MPa。
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