发明名称 一种芳香烃羟基化制备相应酚或者二酚的方法
摘要 一种芳香烃羟基化制备相应酚或者二酚的方法,其特征在于包括在羟基化反应条件和催化剂存在下,使包括芳香烃、过氧化氢、共沸剂和水在内的反应物料接触,反应物料和产物在反应装置中连续加入和采出,所说的共沸剂与水发生共沸作用,反应条件下形成的共沸物被不断移出并分离,其中的反应物料和共沸剂循环使用,所说的催化剂为钛硅分子筛,所说的芳香烃为苯、甲苯、二甲苯及其衍生物。
申请公布号 CN103373902B 申请公布日期 2015.03.18
申请号 CN201210129559.5 申请日期 2012.04.27
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 发明人 夏长久;林民;朱斌;龙立华;彭欣欣;舒兴田;邹飞艳;汝迎春
分类号 C07C37/60(2006.01)I;C07C39/04(2006.01)I;C07C39/08(2006.01)I;C07C39/07(2006.01)I 主分类号 C07C37/60(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种甲苯羟基化制备邻甲酚和对甲酚的方法,其特征在于包括在羟基化反应条件和催化剂存在下,使包括甲苯、过氧化氢、共沸剂和水在内的反应物料接触得到产物,反应物料和产物在反应装置中连续加入和采出,所说的共沸剂与水发生共沸作用,反应条件下形成的共沸物被不断移出并分离,其中的反应物料和共沸剂循环使用,所说的共沸剂选自苯、乙酸乙酯、吡啶、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、异丁醇、乙醚、乙醇和四氯化碳中的一种或多种,所说的共沸剂与水的质量比为0.1~20:1,所说的催化剂与甲苯的质量比为1:1~100,过氧化氢与甲苯的摩尔比为1:100~100:1,所说的羟基化反应条件包括,反应设置温度为水与共沸剂产生共沸的温度到95℃,反应压力为常压~1.0MPa,所说的催化剂为TS‑1钛硅分子筛经由镁和铝改性得到的催化剂,所说的TS‑1钛硅分子筛具有空心晶粒,空心晶粒的空腔部分的径向长度为2~300纳米,在25℃、P/P<sub>0</sub>=0.10和吸附时间1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环;所说的TS‑1钛硅分子筛经由镁和铝改性的过程是通过固态离子迁移法,是将TS‑1钛硅分子筛、结晶酸性金属铝盐和结晶碱性金属镁盐加入到研钵中研磨混匀后转入坩埚中,在焙烧条件下处理并回收产物,其中,TS‑1钛硅分子筛:结晶酸性金属铝盐:结晶碱性金属镁盐=100:(0.01~100):(0.01~100),TS‑1钛硅分子筛以克计,结晶酸性金属铝盐以Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>克计,结晶碱性金属镁盐以MgO克计;或者,所说的TS‑1钛硅分子筛经由镁和铝改性的过程是将TS‑1钛硅分子筛、结晶酸性金属铝盐和结晶碱性金属镁盐与水混合均匀浸渍,然后干燥、焙烧,回收产物,其中,TS‑1钛硅分子筛:结晶酸性金属铝盐:结晶碱性金属镁盐=100:(0.0001~100):(0.0001~100),TS‑1钛硅分子筛以克计,结晶酸性金属铝盐以Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>克计,结晶碱性金属镁盐以MgO克计。
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