氘代地西泮及其制备方法

摘要

本发明公开氘代地西泮及其制备方法，氘代地西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代地西泮，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。

主权项

氘代地西泮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将7‑氯‑1‑甲基‑5‑苯基‑1，3‑二氢‑1，4‑苯并二氮杂卓‑2‑酮和N，N‑二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至120℃，搅拌；(3)先对步骤(2)中所得到的混合物进行萃取，萃取剂为乙酸乙酯，然后除去萃取剂，最后柱层析纯化得如下式所示氘代地西泮：