一种在有机-水体系制备油脂加氢催化剂的方法

摘要

本发明公开了一种在有机-水体系中制备油脂加氢催化剂的方法。该方法采用醋酸异丁酯和水为介质进行共沉淀反应再进行蒸馏改性制备以镍为活性组分,锆、镁或铁为助剂,氧化铝为载体的油脂加氢催化剂，以各组分占催化剂总重计，镍10-30wt％，氧化铝载体50-85wt％，助剂锆、镁或铁0.01-10wt％，所述的氧化铝载体比表面积为120-450cc/g，孔容为1-2.7mm/g。本方法制备的催化剂活性高、使用安全、适于油脂加氢反应。

主权项

一种有机‑水体系制备油脂加氢催化剂的方法，其特征在于，所述的催化剂是以氧化铝为载体，镍为活性组分，锆、镁或铁为助剂；各组分占催化剂总重计，镍10‑30wt％，氧化铝载体50‑85wt％，助剂锆、镁或铁0.01‑10wt％，所述的氧化铝载体比表面积为120‑450m²/g，孔容为1‑2.7m³/g；其中所述的氧化铝载体和催化剂前驱体都是在醋酸异丁酯的水溶液中进行合成，再采用蒸馏进行处理而得；所述方法包括如下步骤：1)所述的氧化铝载体的制备：在反应釜中加入一定量的去离子水和醋酸异丁酯得到含0.1‑10wt％的醋酸异丁酯水溶液，机械搅拌下加热至50‑95℃，加入聚乙二醇搅拌均匀后，并流加入Al₂O₃含量为100‑200g/L的铝酸钠溶液和10‑30wt％的硝酸溶液，反应时间控制在0.5‑1小时，反应结束后，用氨水调节反应溶液在pH值为7‑10，同温度继续搅拌反应溶液0.5‑1小时后过滤，去离子水水洗后再用无水乙醇洗涤滤饼，加入醋酸异丁酯后，采用高剪切均质分散乳化机搅拌均匀后进行蒸馏，直到没有液体馏分蒸出，冷却取出，150℃干燥3‑8小时得到氧化铝载体粉末；其中所述聚乙二醇的重量为去离子水重量的0.5wt％‑1wt％，所述醋酸异丁酯与去离子水的体积比为0.5‑1；2)油脂加氢催化剂前驱体的制备配制含有0.1‑10wt％的醋酸异丁酯的水溶液加入反应釜作为底水，开启搅拌并加热，升温至60‑95℃，加入0.5‑1％聚乙二醇(以去离子水量为基准)搅拌均匀后，将预先配制的含有锆、鎂或铁助剂的镍盐酸性溶液和碱性溶液并流加入到底水中，反应完毕后，加入氧化铝载体粉末，用氨水调节反应溶液在pH值7‑10之间，继续搅拌0.5‑1.5小时，过滤，滤饼去离子水水洗后再用无水乙醇洗涤过滤，加入500‑1000mL的醋酸异丁酯后，采用高剪切均质分散乳化机搅拌均匀后进行蒸馏，直到没有液体馏分蒸出，冷却取出，150℃干燥3‑8小时得到疏松的油脂加氢催化剂前驱体粉末；其中所述聚乙二醇的重量为去离子水重量的0.5wt％‑1wt％，所述醋酸异丁酯与去离子水的体积比为0.5‑1；3)油脂加氢催化剂前驱体还原将干燥后的粉末400‑600℃煅烧3‑5小时后保持450℃下通入氮气、氢气混合气还原、冷却，氮气保护得到催化剂成品。