一种高固含量的磺酸型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高固含量的水性聚氨酯的制备方法，它包括如下步骤：（1）用含有磺酸盐的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与过量的多元醇反应一段时间后再加多元酸反应合成端羟基的聚酯；（2）利用合成的水性聚酯作为软段，用二异氰酸酯作为硬段，加水分散并用多元胺扩链得到高固含量的水性聚氨酯。本发明分散容易，不需要使用大量的溶剂，节省了成本且脱除溶剂容易，固含量达到50%以上且保持较低的黏度，使胶液的施工性得以改善，能够结晶，具有较好的初黏度及较好的粘接强度；所使用的聚酯自主合成，原料都很常见，工艺简单，节省了成本，容易工业化。

主权项

一种高固含量的磺酸型水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：    （1）端羟基的磺酸盐聚酯的合成：    （a）按重量份数计，称取二元醇36.6 ～ 50 份，磺酸盐亲水单体6.38 ～ 23 份，二元酸或马来酸酐或苯酐30.262 ～ 47 份，抗氧化剂0.24 ～ 0.45 份，催化剂0.15 ～ 0.25 份备用；    （b）在惰性气体的保护下，将二元醇、磺酸盐亲水单体、抗氧化剂、催化剂投入到带有搅拌器、温度计、分水器、冷凝器的反应容器中，搅拌加热至130 ～ 140℃，保温0.5h，然后按15℃ /h 的升温速度加热至180 ～ 200℃，待反应体系透明，温度降至140℃以下，加入二元酸或马来酸酐或苯酐，按10℃ /h 的速度升温至200℃，保温结束后测定酸值，当酸值降至2.5 ～ 10mgKOH/g 数值后，降温至50 ～ 80℃出料，即得端羟基的磺酸盐聚酯；    （2）高固含量的磺酸型水性聚氨酯胶粘剂的合成：    （a）按重量份数计，称取端羟基的磺酸盐聚酯24 ～ 44 份，二异氰酸酯5 ～ 11 份，催化剂0.025 ～ 0.08 份，扩链剂0.45 ～ 0.95 份，去离子水45 ～ 67.5 份，备用；    所述的二异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，两者的摩尔比为1 ：1；（b）在惰性气体保护下，向带有搅拌装置、冷凝管、控温仪的反应容器中加入端羟基的磺酸盐聚酯升温至90 ～ 110℃，真空抽水1h，降温至60 ～ 70℃，通入惰性气体，滴加二异氰酸酯，1h 滴完，加入催化剂，保温至‑NCO 基团的含量达到理论值；降温至35 ～ 40℃，再加入丙酮调节粘度，继续搅拌下加入0 ～ 5℃的去离子水分散5min，然后加扩链剂继续搅拌30 ～ 40min，减压脱除丙酮，得到乳白色泛蓝光的水性聚氨酯乳液，即高固含量的磺酸型水性聚氨酯胶粘剂；所述步骤（1）中的磺酸盐亲水单体为间苯二甲酸二甲酯‑5‑ 磺酸钠；步骤（1）中的催化剂为单丁基氧化锡；步骤（1）中的抗氧剂是亚磷酸三苯酯。