| 主权项 |
一种微波作用下催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法，其特征在于：具体包含以下步骤：a） 将双甘膦、氨水、水按照一定比例混合，双甘膦和氨水反应生成双甘膦铵盐，其中，双甘膦与氨水中的氨的摩尔比为1：（1.1‑1.2），配好的双甘膦铵盐液中双甘膦离子的百分含量20‑35%；b）将步骤a）制得的双甘膦铵盐溶液加入反应釜内，再向反应釜中通空气流，并加入催化剂活性炭，将体系升温至65‑90℃，开启微波发生器，设定微波频率在1000MHZ‑10GHZ内某个频率段上，反应液在微波的作用下进行氧化反应，制得草甘膦氨化液，其中，双甘膦铵盐溶液与活性炭的重量比为（80‑110）：（2‑5），反应釜内压力为0.6‑0.8MPa，氧化反应时间为4‑5h，反应体系的温度为70‑75℃；c） 当双甘膦含量≤1.0%时，停止加热，同时停止空气流的通入； d） 将步骤c）所得的混合液进行固液分离， 液相为草甘膦氨化液， 固相为催化剂活性炭，收集活性炭循环使用； e） 将步骤d)得到的草甘膦氨化液加入到结晶釜内，向结晶釜里滴加浓硫酸，控制滴加速度使体系温度不超过40℃，滴加至体系pH值为1.0‑1.8时，停止滴加浓硫酸；f） 用冷凝水将体系的温度降至常温并在常温下充分搅拌结晶5‑7h，再用冷冻水将体系的温度降至冷却至2‑5℃，并在此温度下充分搅拌结晶5‑7h；g）充分结晶后过滤出草甘膦晶体。 |
