一种从石煤酸浸液中提钒的方法

摘要

本发明系一种石煤酸浸液提钒方法，工艺过程主要包括：除铝后的石煤硫酸浸出液用酸性磷酸酯类萃取剂溶剂萃取除三价铁、除铁后液调pH后再用酸性磷酸酯类萃取剂溶剂萃取富集钒、富钒液中和沉淀得水合二氧化钒、水合二氧化钒精制、精制水合二氧化钒煅烧得氧化钒产品等工序。具有工艺流程短，试剂用量少，生产成本低，产品质量好，环境友好等优点。

主权项

一种从石煤酸浸液中提钒的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一：萃取除Fe(III)以除铝后的石煤硫酸浸出液为原料，调节原料的pH值至0.1‑2.3后，过滤，滤液为一次调酸后液，按含酸性磷酸酯类萃取剂的有机相与一次调酸后液的体积比为1:0.25‑4，将含酸性磷酸酯类萃取剂的有机相加入到一次调酸后液中进行单级或多级接触萃取除Fe(III)，得含Fe(III)含V(IV)的有机相和除Fe(III)后液；所述含Fe(III)含V(IV)的有机相先经稀酸洗脱其中的V(IV)，得到含V(IV)洗脱液和含Fe(III)有机相；步骤二：V(IV)萃取将步骤一所得除Fe(III)后液的pH值调至1.5‑3.5后，过滤，滤液为二次调酸后液，按含酸性磷酸酯类萃取剂的有机相与二次调酸后液的体积比为1:0.3‑5，将含酸性磷酸酯类萃取剂的有机相加入二次调酸后液中进行1‑10级接触萃取V(IV)，萃取温度为15‑60℃，单级接触时间为5～45min，得含V(IV)有机相和萃余液；步骤三：V(IV)反萃将步骤一所得含V(IV)洗脱液进行酸化处理后，加入步骤二所得含V(IV)有机相中，进行1‑8级接触反萃V(IV)，每级接触时间为5～50min，反萃温度为15～60℃，得到含酸性磷酸酯类萃取剂的空白有机相和富钒液；酸化处理后的含V(IV)洗脱液与所述含V(IV)有机相按1：0.5～5的体积比混合；步骤四：沉钒调节步骤三所得富钒液的pH至4‑9，沉淀过滤，滤渣为水合二氧化钒，滤液为沉钒后液；步骤五：精制将步骤四所得水合二氧化钒，按固液比1:1‑10g/ml，加入由H₂SO₄、HCl、HNO₃、(NH₄)₂SO₄、NH₄Cl、NH₄NO₃中至少一种组成的、pH值为0.1‑3.9的溶液中，10～100℃，搅拌0.5‑5h，除去其中的钠、铁杂质，得精制水合二氧化钒；步骤六：煅烧将步骤五所得精制水合二氧化钒在真空条件下或在惰性气氛下，在250‑500℃下煅烧2‑4h，得二氧化钒产品；或在氧化性气氛下，550‑750℃煅烧3‑6h，得五氧化二钒产品。