发明名称 一种联苯的制备方法
摘要 本发明公开了一种联苯的制备方法,尤其是指一种钯催化的芳香胺“一锅法”制备芳基烯烃的方法。其特征在于,包括以下步骤:采用水为溶剂,在醋酸钯的作用下,在重氮化溶液中加入芳基硼酸,即制得联苯,所述重氮化溶液是指芳香胺经重氮化反应后获得的溶液。本发明无需任何配体,无需惰性气体的保护,即可得到各种不同的联苯类化合物,反应过程简单、成本低、收率高。
申请公布号 CN102976881B 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201210526890.0 申请日期 2012.12.10
申请人 绍兴文理学院 发明人 齐陈泽;程凯
分类号 C07B37/00(2006.01)I;C07C41/30(2006.01)I;C07C43/205(2006.01)I;C07C25/18(2006.01)I;C07C17/263(2006.01)I;C07C15/14(2006.01)I;C07C15/24(2006.01)I;C07C1/32(2006.01)I 主分类号 C07B37/00(2006.01)I
代理机构 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人 王余粮
主权项 一种联苯的制备方法,采用钯催化的芳香胺“一锅法”制备联苯,其特征在于:25ml单颈烧瓶中,将0.01mol苯胺溶于6ml浓HCl和6ml水混合液中,混合物冰浴冷却至零摄氏度,搅拌下苯胺盐酸盐结晶析出;继续搅拌滴加亚硝酸钠溶液,其是1.8g亚硝酸钠溶于4ml水中而得到的,终点用淀粉‑KI试纸检验,温度不超过5摄氏度;搅拌10分钟,将0.01mol的对甲氧基苯硼酸和0.5mmol醋酸钯加入反应液中,搅拌10分钟后将温度升至室温,室温下搅拌3小时;反应完毕,加入10ml乙醚分别提取三次,合并萃取液旋干溶剂后,柱分离即得产品,产率94%。
地址 312000 浙江省绍兴市越城区环城西路508号
您可能感兴趣的专利