松香酸衍生物的制备方法

摘要

本发明属于化学制药技术领域，涉及松香酸衍生物的制备方法以松香酸为原料，依次经过加溴化氢溴化、氢氧化锂脱溴、二氧化硒氧化、酯化四步反应，得到高纯度高产率的松香酸衍生物。本发明提供的松香酸衍生物的制备方法，通过优化工艺，整条路线的总收率大大提高，同时更加有利于衍生化。

主权项

松香酸衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：(1)将松香酸1溶于溶剂中，再加入溴化氢，松香酸：溴化氢的摩尔比为1∶2，于常温下搅拌反应5h～7h，过滤，用结冰状的冰醋酸洗涤，洗涤后真空干燥12小时，得中间体2；(2)将步骤(1)中得到得中间体2溶于溶剂中，在常温下加入碱，中间体2与氢氧根离子摩尔比为1∶2.5，升温至80℃搅拌反应4h～6h，加稀盐酸将pH调至2～3，萃取、洗涤、旋干，得到中间体3；(3)、将步骤(2)中得到得中间体3溶于溶剂中，在0℃搅拌下加入二氧化硒，中间体3：二氧化硒的摩尔比为1∶2～8，0℃下恒温搅拌反应4h～12h，过滤、萃取、洗涤、旋干，得到中间体4；(4)将步骤(3)中得到得中间体4溶于丙酮中，在常温搅拌下加入碱，搅拌十五分钟，在加入苄溴，中间体4：苄溴的摩尔比为1∶2，升温至60℃反应4h～6h，萃取、洗涤、旋干，得到松香酸衍生物5；