一种制备丹参素钠的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度丹参素钠的方法，该方法包括以下步骤：1)丹参素钠的提取2)丹参素的分离3)丹参素的转化成盐4)丹参素钠的分离5)丹参素钠的粘制与纯化。

主权项

一种制备丹参素钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)丹参素钠的提取：丹参药材，第一次用药材5 倍量的0.45％NaHCO₃溶液提取，时间2h，过滤； 药渣加4 倍量水提取1h，过滤，合并两次提取液，提取液浓缩至原体积的1/5，加入95％乙醇至乙醇浓度达到50％，静置过夜，过滤，滤液浓缩至无醇味，2)丹参素的分离：a)丹参素的分离工艺：醇沉浓缩液加入等体积水，用盐酸调节pH 值在 3.5‑4.0，经AB‑8 大孔吸附树脂吸附分离，用pH＝3 的水洗脱，收集3 倍于上样液体积的洗脱液，b)丹参素洗脱液脱糖：AB‑8 分离收集的洗脱液，经LS‑18 树脂柱吸附，水洗脱至洗脱液pH＝5；95％乙醇洗脱，收集2 倍柱体积醇洗脱液，浓缩至无醇味，3)丹参素的转化成盐：LS‑18 树脂柱醇洗脱浓缩液中加入饱和NaHCO₃溶液，监测溶液pH 值，控制 在7.0‑7.5 之间，静置4‑6h，4)丹参素钠的分离：丹参素转化液浓缩至原液的1/2，加入95％乙醇至乙醇浓度达到70％，静置过夜，过滤，滤液中继续加入95％乙醇至乙醇浓度达到85％，冷库中静置过夜，溶液中析出丹参素钠粗品，过滤滤液，浓缩重复上述过程，收集析出物，得丹参素钠粗品，5)丹参素钠的精制与纯化：丹参素钠粗品加水溶解，溶解后加入95％乙醇至乙醇浓度达到40％左右，经葡聚糖凝胶sephadex LH‑20，70％乙醇洗脱，弃掉柱前沿色素部分，收集到的丹参素钠洗脱液‑10℃以下快速冷冻过夜，溶液中析出丹参素钠，过滤、滤出物用无水乙醇反复洗涤，即得丹参素钠纯品，经水和乙醇重结晶操作，样品纯度可达99％以上。