发明名称 一种双分散反相悬浮聚合制备微球的方法及装置
摘要 本发明公开了一种双分散反相悬浮聚合制备微球的方法及装置,采用搅拌的方式进行第一次分散,利用水相和油相体积比及搅拌速度确定微球粒径,采用重力沉降的方式进行第二次分散,不需要加入分散剂即可有效避免反应中后期由于搅拌使微球碰撞而产生粘连,从工艺和设备上解决了反应体系的不稳定。
申请公布号 CN103145887B 申请公布日期 2015.02.25
申请号 CN201310073224.0 申请日期 2013.03.07
申请人 中国石油大学(华东) 发明人 柳华杰;步玉环;郭胜来;王春雨;王银东
分类号 C08F2/32(2006.01)I;C08F2/01(2006.01)I 主分类号 C08F2/32(2006.01)I
代理机构 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 代理人 何自刚
主权项 一种双分散反相悬浮聚合制备微球的方法,其特征在于,在冰水浴或5‑10℃冷水浴中,将亲水性单体、交联剂和引发剂溶于蒸馏水中,配置成水相的反应体系,所述的交联剂加量为亲水性单体总质量的0.025%~1%;所述的引发剂加量为亲水性单体总质量的0.25%~4%;所述的蒸馏水质量为单体总质量的3~10倍;在5‑10℃冷水浴中将水相的反应体系滴加到油相分散介质中,水相的反应体系体积占油相分散介质体积的2%~30%,边滴加边搅拌,搅拌速率为100~600r/min,滴加结束后,继续搅拌5‑10min,使水相的反应体系分散在油相分散介质中形成第一次分散体系;将上述分散体系注入到装有提前被加热到反应温度的油相分散介质的反应釜体中,所述的油相分散介质体积为分散体系体积的4~15倍,依靠重力使微球缓慢沉降进行第二次分散,防止反应过程中剧烈的搅拌使微球碰撞粘连,反应温度40℃~80℃,反应时间2~8h;反应结束后,打开阀门,并用筛网将微球和油相分散介质分离,然后将微球洗净、烘干;所述油相分散介质为玉米油。
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