一种对二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种对二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法：在对氨基苯磺酸中直接加入碱N-N-二甲基苯胺使成盐为可溶物，利用对氨基苯磺酸的酸性，将亚硝酸盐转化为亚硝酸，再适量添加醋酸补充酸性，使重氮盐和N-N-二甲基苯胺充分偶合，生成偶氮染料，再与亚硝酸钠充分反应后结晶，形成最终产品，称重计算产率达86％以上。

主权项

一种对二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法，其特征在于制备方法为:(1)在250mL烧杯中放置8.3mLN‑N‑二甲基苯胺及5g对氨基苯磺酸晶体，使之温热溶解；(2)冷却至室温，加入1.8g亚硝酸钠，在搅拌作用下使其溶解，同时分批向其中加入25mL冰水和6mL冰醋酸至反应完全；(3)向上述溶液中加入1.5g的亚硝酸，用玻璃棒蘸取，液体点在淀粉碘化钾试纸上；(4)使温度保持在3‑5℃，待反应结束后冰浴放置15min；(5)将2g亚硝酸钠和10mL水配置成溶液倒入烧杯内搅拌反应30‑40min；(6)反应完全后逐滴加入15mL氢氧化钠溶液，调pH为碱性，在沸水浴中加热至沸腾，溶解后稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部重新结晶；(7)用饱和氯化钠冲洗烧杯两次，每次10mL，并用此冲洗液洗涤产品；(8)将滤纸连同上面的晶体移到装有75mL热水中微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤；(9)依次用少量水，乙醇洗涤，压紧抽干，得片状结晶，称重，计算产率。