高纯度SiCl₄提纯方法

摘要

高纯度SiCl₄提纯方法，它涉及一种SiCl₄提纯方法。本发明为了解决现有方法制备的高纯度SiCl₄沸物、含硼磷以及OH化合物杂质难以分离的技术问题。方法如下：一、化学反应；二、常压精馏；三、吸附；四、常压精馏；五、减压精馏塔；六、采用高纯氮气或氩气保护将纯SiCl₄储存于产品罐中，即完成高纯度SiCl₄提纯。步骤三中所述的吸附柱中所填充的吸附剂为用硅烷偶联剂改性的硅胶吸附剂。本发明提纯的SiCl₄生产成本低，普通级SiCl₄纯度达到99.9999％，光纤级SiCl₄纯度达到99.99999999％，本发明方法可以连续化生产，产率高。本发明属于粗产品提纯领域。

主权项

高纯度SiCl₄提纯方法，其特征在于高纯度SiCl₄提纯方法如下：一、将粗SiCl₄、氯化亚铜或者氯化锌与无机盐加入反应釜中，粗SiCl₄中共沸物与无机盐在氯化亚铜或者氯化锌催化下反应20‑60min，所述的无机盐为Na₂CO₃或K₂CO₃，氯化亚铜或者氯化锌投加量为粗SiCl₄质量的0.01％‑0.1％，无机盐的加入量按照粗SiCl₄中共沸物含量确定为共沸物质量的100.1％‑102％，反应得到高沸点混合物；二、步骤一的产物通过屏蔽泵打入到常压精馏塔1中，从塔釜排掉重组分，从塔顶排出轻组分，SiCl₄粗精馏产物从常压精馏塔侧线采出，回流比为5～20﹕1，精馏温度为60℃～90℃；三、SiCl₄粗精馏产物以0.03～0.15mL/min流速从吸附柱的底部进料口进入吸附柱中，SiCl₄吸附后产物从吸附柱顶部出料口出来；四、SiCl₄吸附后产物通过屏蔽泵打入到常压精馏塔2中，从塔釜排出重组分，重组分通过屏蔽泵打入到步骤二所述的常压精馏塔1中，从塔顶排出轻组分，含有SiCl₄产物从常压精馏塔2侧线采出，回流比为5～20﹕1，精馏温度为60℃～90℃；五、含有SiCl₄产物直接压入减压精馏塔，间断从塔釜排出重组分进入到重组分储罐中，储罐中重组分采用高纯氮气间歇压入到步骤二所述的常压精馏塔1中，尾气从塔顶进入尾气真空吸收系统，纯SiCl₄从塔顶采出，回流比为5～20﹕1，精馏温度为20℃～50℃，真空度为‑0.1～0MPa；六、高纯产品储罐内与减压精馏塔内压力一致，纯SiCl₄靠重力回流到储罐中，储罐存满后，切换储罐，高纯产品储罐中采用高纯氮气或氩气微正压保护，即完成高纯度SiCl₄提纯。