发明名称 一种甘氨酸联产氯化钙的清洁生产工艺
摘要 本发明提供了一种甘氨酸的清洁生产工艺,生产甘氨酸同时可以联产氯化钙副产品或氯化钠副产品。在甘氨酸氨解反应的反应器里加入溶剂甲醇和催化剂后,加入固体氯乙酸铵,升温至65℃开始添加三乙胺,一个半小时内添加三乙胺完毕,保温反应两个半小时至pH值为7.0-7.5。分别降温、冷冻分离出甘氨酸和三乙胺盐酸盐。利用氢氧化钙、氧化钙、或是氢氧化钠回收三乙胺盐酸盐里面的三乙胺,为缚酸剂进行甘氨酸氨解反应。
申请公布号 CN103450039B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201210181536.9 申请日期 2012.06.05
申请人 刘长飞 发明人 刘长飞;阎森林;李志伟;王云鹤;李丽
分类号 C07C229/08(2006.01)I;C07C227/08(2006.01)I;C01F11/28(2006.01)I;C01D3/04(2006.01)I 主分类号 C07C229/08(2006.01)I
代理机构 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 代理人 刘俊玲;张亚军
主权项 一种甘氨酸的清洁生产工艺,生产甘氨酸的同时联产氯化钙副产品,其特征在于该方法包括以下各步骤:步骤一、在生产甘氨酸的反应器里加入溶剂甲醇、氯乙酸固体和催化剂乌洛托品后,在10℃-30℃的条件下通氨反应,控制通氨的量,当溶液中的氯乙酸完全转化成氯乙酸铵后,停止通氨,升温至60℃开始添加三乙胺,维持反应温度在60℃‑70℃之间,一个半小时内添加三乙胺完毕,反应、保温共计两个半小时,至pH值为7.5;步骤二、保温反应结束后,反应液在40℃‑60℃温度条件下过滤出甘氨酸晶体和过滤液;甘氨酸晶体经过甲醇洗涤、过滤、干燥后得到甘氨酸产品;步骤三、过滤液降温至-20℃--10℃冷冻后,过滤得到三乙胺盐酸盐固体,同时过滤出来的含有乌洛托品的反应液循环使用;步骤四、将三乙胺盐酸盐固体溶解在水中,常温情况下加入氢氧化钙或氧化钙反应,反应产物为氯化钙和三乙胺;分离出三乙胺作为缚酸剂参加甘氨酸氨解反应循环使用;过滤出来的含有氯化钙的溶液经过浓缩、过滤后得到氯化钙产品;回收氯化钙产品后的过滤液循环使用,用于溶解三乙胺盐酸盐固体。
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