发明名称 一种螺二芴衍生物类有机电致发光材料及制备方法
摘要 一种螺二芴衍生物类有机电致发光材料,结构通式如式(1)所示:<img file="2013104241426100004dest_path_image002.GIF" wi="296" he="144" />式(1);其中,R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>各自独立地选自苯基、联苯基、甲基苯基、萘基、连萘基。本发明化学结构对称,形成一定程度的共轭,咔唑基团,芴、蒽都是很好的助色基团,实现对性能的改善,用本发明的材料制作成的蓝光器件能够满足工业化生产的需求。特别是当R<sub>1</sub>为连苯基,R<sub>2</sub>为萘基时,制备得到的该类有机发光材料在稀溶液中的发光效率可达到97%,在薄膜中的发光效率可达到61%。通过将具有强给电子能力的芳胺基团引入到具有良好发光性能的大共轭结构的螺环体系,从而获得高效、稳定的蓝色发光材料。
申请公布号 CN103525401B 申请公布日期 2015.02.11
申请号 CN201310424142.6 申请日期 2013.09.17
申请人 吉林奥来德光电材料股份有限公司 发明人 李贺;彭勃;姜晓晨
分类号 C07D257/10(2006.01)I 主分类号 C07D257/10(2006.01)I
代理机构 长春众益专利商标事务所(普通合伙) 22211 代理人 余岩
主权项 一种结构式为<img file="964962dest_path_image002.GIF" wi="300" he="148" />的螺二芴衍生物类有机电致发光材料的制备方法,其中R1和R2各自独立地选自苯基、联苯基、甲基苯基、萘基、连萘基,其特征在于包括下列步骤:(1)按摩尔比为1:3.0~3.5称取含有R<sub>1</sub>取代基的二胺类化合物和含有R<sub>2</sub>取代基的卤代物,再加入三(二苄叉丙酮)二钯、2,2‑双(二苯基膦)‑1,1‑联萘基(BINAP)和叔丁醇钾,用甲苯溶剂;(2)在氮气保护条件下,反应温度为85℃~90℃,反应6~7个小时;(3)冷却,过滤,柱层析,干燥后,得到含有R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>取代基的二胺类中间体;(4)按摩尔比为1:1.5~2.0称取2,2 ' ‑ 二溴‑9,9' ‑ 螺二芴与含有R<sub>1</sub>和R<sub>2</sub>取代基的二胺类中间体,用溶剂溶解;(5)再加入叔丁醇钾、乙酸钯、三叔丁基磷,叔丁醇钾与螺二芴类溴取代物的摩尔比为2.0~2.5:1,乙酸钯与苯并蒽类溴取代物的摩尔比为1:20~15,三叔丁基磷与苯并蒽类溴取代物的摩尔比为1:20~15;(6)在氮气保护条件下,反应温度为85℃~90℃,反应7~8小时;(7)冷却,过滤,柱层析,重结晶,干燥后,得到所述螺二芴衍生物类有机发光材料。
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